JODOMETAAN-D3(Link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/organic-intermediate.html), tuntud ka kui metüüldeuteeriumjodiid, on oluline orgaaniline ühend. Keemiline valem on CD3I, kus D tähistab deuteeriumi isotoopi (deuteeriumi suhteline aatommass on 2). Isotoobi massi kaalutud keskmise järgi on IODOMETAANI-D3 suhteline molekulmass umbes 131,92 g/mol. Mõned ionisatsioonireaktsioonid võivad toimuda lahustites. See võib dissotsieeruda metüülaniooniks (CH3-) ja jodiidiooniks (I-), kuigi see dissotsiatsioon on suhteliselt väike. Seda saab kasutada orgaanilise sünteesi reagendina. See võib reageerida leelismetallide, booralkoholide, haloalkaanidega jne, tekitades deuteeriumi (deuteeriumi) märgistega ühendeid. Neid märgistatud ühendeid saab kasutada reaktsioonimehhanismide uurimiseks, reaktsiooniteede jälgimiseks ning ühendite omaduste analüüsimiseks ja iseloomustamiseks. Deuteeriumiga märgistatud ühendeid kasutatakse laialdaselt uurimisvaldkonnas, et jälgida materjali muundumist, lahustuvusuuringuid, nukleosünteesireaktsioone jne.
|
|
|
Tavalise reaktsioonireagendi ja orgaanilise vaheühendina on IODOMETHANE-D3 laialdaselt kasutusel keemilistes katsetes, seega on selle sünteesitee ka teadlaste jaoks oluline uurimissuund. Praegu turul olevad levinumad sünteesimeetodid on järgmised.
üks meetod:
Meetod jodometaani tõhusaks valmistamiseks ja selle kasutamine. Meetod kasutab reaktsiooni toormaterjalina fluormetanooli ja joodi lihtainet ning lisab siirdemetallkatalüsaatori ja ligandi vesiniku atmosfääris, et tekitada in situ jodometaani temperatuuril 0C-120C. Seda kasutatakse metüülimisreagendina S-(metüül-D3) homotsüsteiini valmistamiseks, peamiselt ühendi a (tert-butüül)-L-homotsüsteiini metüülestri kombineerimisel fluorojoodiga. Metaan metüleeriti orgaanilises lahustis aluskatalüsaatori toimel. saaduse b saamiseks ja produktilt b kaitse eemaldati, et saada sihtsaadus, nimelt S-(metüül-D3)homotsüsteiin. Meetodis kasutatakse veevaba vesinikjodiidi valmistamise katalüüsimiseks siirdemetallkatalüsaatorit ja ühe poti meetodit veevaba vesinikjodiidi ja meta-metanooli vahetuks reageerimiseks, et saada suure saagisega (88 protsenti) jodometaani ja kasutada seda meta- metüülreagendid S-(metüül-D3)homotsüsteiini valmistamiseks kõrge elementide sisseviimise kiiruse ja saagisega (75 protsenti). Leiutisekohane meetod on lihtne ja hõlpsasti kasutatav ning reaktsioonitingimused on leebed.
Teine meetod:
1. Meetod jodometaani tõhusaks valmistamiseks, mis erineb selle poolest, et fluorometanooli ja joodi lihtainet kasutades reaktsiooni toormaterjalina, siirdemetallide katalüsaatorite ja ligandide lisamist vesiniku atmosfääris, tekitades in situ jodometaani temperatuuril 0C{{2} }C , on reaktsiooni üldvalem järgmine:
2. Meetod jodometaani tõhusaks valmistamiseks vastavalt nõudluspunktile 1, milles siirdemetallkatalüsaatoriks on Pd(0Ac)Ni(0Tf)Co(0Ac)RhCl3H{{6. }}, [Ir(COD)Cl]CHFNPRu või Rh (COD), BF3. 2. vastavalt nõudluspunktile 1 vastavale meetodile jodometaani tõhusaks valmistamiseks, mida iseloomustab see, et kirjeldatud ligandiks on PPh.
Dppe, Dppf või ()-Binapi ratseemiline ligand. 4. Meetod jodometaani tõhusaks valmistamiseks vastavalt punktile 1, mis erineb selle poolest, et orgaaniliseks lahustiks on tolueen, tetrahüdrofuraan, tetrahüdropüraan, 1,4-dioksaan, diklorometaan, 1,2-dikloroetaan või N,N-dimetüülformamiid. 5. meetod jodometaani tõhusaks valmistamiseks vastavalt nõudluspunktile 1, mida iseloomustab see, et kirjeldatud vesiniku tarbimine on faasi 2-80bar.
6. Meetod jodometaani tõhusaks valmistamiseks vastavalt nõudluspunktile 1, mis erineb selle poolest, et joodielemendi, katalüsaatori ja ligandi kogused on vastavalt 50 protsenti -500 protsenti ja 0. .01 protsenti -100 protsenti karbinoolühendi molaarprotsendist. protsenti , 0,01 protsenti -200 protsenti , orgaanilise lahusti kogus on 0,1 mol/L-10 mol/L metanooliasendusühendi molaarsest kontsentratsioonist.
7. Meetod S-(metüül-D3) homotsüsteiini valmistamiseks, kasutades metüülimisreagendina mis tahes nõudluspunktile 1-6 jodometaani, erineb selle poolest, et ühendi a (tert-butoksü)-L-homotsüsteiini metüülimise reaktsioon jodometaaniga orgaaniline lahusti aluselise katalüsaatori toimel, et saada produkt b, ja produktilt b eemaldatakse kaitse, et saada sihtsaadus c, nimelt S-(metüül-D3)homotsüsteiin, selle üldine reaktsioonivalem on järgmine:
8. S-(metüül-D vastavalt nõudluspunktile 7) Homotsüsteiini orgaanilise ühendi valmistamismeetod erineb selle poolest, et ühendi a, jodometaani, leelise molaarsuhe on 2.2-2.5:2:; Orgaanilise lahusti kogus on ühendi molaarne kontsentratsioon 0,1 mol/L-10mol/L.
9. vastavalt nõudluspunktile 7 või 8 kirjeldatud S-(metüül-D3) homotsüsteiini orgaanilise ühendi valmistamismeetodile, mida iseloomustab see, et kirjeldatud leelis on NaH ja kirjeldatud orgaaniline lahusti on THF.
10. S-(metüül-D3) homotsüsteiini orgaanilise ühendi valmistamismeetod vastavalt nõudluspunktile 7, mida iseloomustab see, et kirjeldatud metüülimisreaktsiooni tingimuseks on segamine 1- temperatuuril -50C-200. C temperatuur. 5h.
Deuterojoodometaan valmistatakse enamasti deutereeritud metanooli jodeerimisreaktsioonil ning vastavalt jodeerimisreaktiivide tüübile on erinevaid sünteesimeetodeid.
üks meetod:
Punase fosfori reaktiiv (50.0 g, 1,6 mol), H2O (100 ml) ja elementaarjood (250). 16}} g, 1,0 mol) süstiti aeglaselt 0,5 tunni jooksul -15 kraadi juures kuiva 250 ml kolbi, mis oli varustatud püstjahutiga. Seejärel lisati reaktsioonisegule järk-järgult deutereeritud metanool (30,0 g, 0,8 mol). Reaktsioonisegu kuumutati 65 kraadini ja segamist jätkati ligikaudu 2 tundi. Pärast reaktsiooni jahutati reaktsioonisegu toatemperatuurini. Lõpuks reaktsioonisegu destilleeriti temperatuuril 45 °C ja vastavad fraktsioonid koguti, et saada sihtprodukti molekul D3-jodometaan.
Teine meetod:
20 ml ümarapõhjalisse kolbi lisage deutereeritud metanool (CD3OD) (0,5 g, 1,13 ml, 0.0138 mol), et kuivatada diklorometaan ( 10 ml). Seejärel lisati saadud reaktsioonilahusele TMSI (2,77 g, 1,98 ml, 0,0138 mol) ja saadud reaktsioonisegu segati aeglaselt 0 kraadi juures mitu tundi, viidi seejärel toatemperatuurile ja segati toatemperatuuril. 8 tundi. Pärast reaktsiooni ei ole vaja täiendavat puhastamist ja reaktsioonis saadud deutereeritud metüüljodiidi saab otse kasutada järgmises reaktsioonis.
Tavaline meetod JODOMETAANI-D3 valmistamiseks laboris on naatriumdeuteraadi (NaOD) kasutamine jodometaaniga (CH3I) reageerimiseks, et tekitada JODOMETAANI-D3.
1. Valmistage naatriumdeuteraadi lahus: laske naatriumdeuteraadi tahke aine reageerida absoluutse etanooli lahustiga, et saada naatriumdeuteraadi lahus.
NaOD pluss CH3CH2OH → CH3CH2OD pluss NaOH
2. Reaktsioon: reageerige naatriumdeuteraadi lahus metüüljodiidiga, et tekitada JODOMETAANI-D3.
NaOD pluss CH3I → CD3Mina pluss NaOH
3. Rafineerimine: toote rafineerimine ja puhastamine kõrge puhtusastmega JODOMETAANI-D3 saamiseks.
Pange tähele, et see on vaid lihtsustatud meetod IODOMETHANE-D3 valmistamiseks. Tegeliku sünteesiprotsessi käigus võib tekkida vajadus arvesse võtta selliseid tegureid nagu reaktsioonitingimused, reagentide puhtus ja suhe, lahusti valik jne ning laboris toimida vastavalt asjakohastele tööprotseduuridele. Samuti veenduge, et laborisünteesi läbiviimisel järgitaks õigeid ohutusprotseduure ning järgitaks asjakohaseid kemikaalide käitlemise ja jäätmete kõrvaldamise eeskirju.