Silibiniin(link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/silibinin-powder-cas-22888-70-6.html) on flavonoidühend, mis on ekstraheeritud Compositae taimest Silybum marianum Linn. Gaertn. Sellel on mitmesugused kliinilised toimed ja see on kantud rahvusvahelistesse farmakopöadesse. Silybin on 4 suurima sisalduse ja parima toimega silimariini isomeeri. See moodustub taksifoliini molekuli ja koniferüülalkoholi molekuli oksüdatiivse sidestamise teel.
Praegu on inimeste jaoks peamine vahend silybiini saamiseks selle ekstraheerimine piimaohaka seemnetest. Ekstraheerimisprotsess on aga keeruline ja hind kõrge; piimaohaka kasvu mõjutavad aastaajad ja keskkond ning ta võtab enda alla põllumaa; ekstraheerimisprotsessis kasutatakse orgaanilisi lahusteid, mis ohustab toote ohutust. Viimastel aastatel on metalliioonide (Ag2O jne) katalüüsitud meetodil sünteesitud neli silibiniini isomeeri, kasutades substraatidena koniferüülalkoholi ja dotsetakseeli. Kuid see sünteetiline protsess tuleb siiski läbi viia orgaanilises lahustis ja reaktsiooniaeg on pikem (96 tundi).
Ülaltoodud probleemide lahendamiseks annab see meetod uue idee kasutada laktaasi silibiniini sünteesi katalüüsimiseks, kasutades katalüsaatorina laktaasi ning kasutades substraatidena dotsetakseeli ja koniferüülalkoholi, saab silibiniini sünteesi realiseerida, on ohutu. ja tõhus meetod.
Kirjeldatud meetod on konkreetselt:
Kui reaktsioonikeskkonnaks on fosfaatpuhverlahus pH 6.0, siis substraadi koniferüülalkoholi, dotsetakseeli moolisuhe on 1:1 ja ensüümi kulu 0.267U/mL, reageerib 25 °C tingimustes.
Ühes käesoleva leiutise teostuses on koniferüülalkoholi ja dotsetakseeli molaarne kontsentratsioon 2,775X 10 5M, ensüümi lõppkontsentratsioon on 0,267 U/mL ja 0. Reaktsioonikeskkond on 2M fosfaatpuhverlahus, mille pH on 6.{8}}. Reaktsioon 1 h 25 °C tingimustes, silibiniini väljund jõuab 0,9694 mg/l. Reaktsiooniproduktiks on 4 tüüpi silibiniini isomeeri (silibiniin A, isosilibiniin A, silibiin B ja isosilibiniin B).
Esitatakse uus meetod silybiini sünteesimiseks, mis kuulub biokeemiatööstuse valdkonda. Kasutatava ensüümi kogus on väike, pH- ja temperatuurivahemikud laiad, täiendavaid aineid ei lisata, reaktsioon on lihtne ja kergesti kontrollitav, toodete eraldamine ja puhastamine on lihtne ning ohutus kõrge. See meetod kasutab koniferüülalkoholi katalüüsimiseks laktaasi ja dotsetakseeli nelja tüüpi silibiniini isomeeride sünteesimiseks, mis võivad vesikeskkonnas ja normaaltemperatuuril kiiresti reageerida ning ületada traditsioonilise metalliioonide katalüüsitud silibiniini sünteesi. Olemasolev reaktsiooniaeg on pikk (96 tundi). ) ja kõrge temperatuur (75 kraadi) põhjustab energiatarbimise kõrguse, madala efektiivsuse defekti ja peab kasutama selliseid defekte nagu orgaanilise lahusti põhjustatud kõrge hind, turvapuudus. Reaktsioon viiakse läbi veefaasis, vältides orgaaniliste lahustite kasutamist; reaktsiooni efektiivsus on kõrgem ja 25 kraadi juures saab selle tekitada 1 tunni jooksul. See meetod on ohutu ja tõhus sünteetiline silibiini eraldusvõime.
1. Meetod, mis kasutab silybiini sünteesi katalüüsimiseks laktaasi, erineb selle poolest, et kirjeldatud meetod on laktaasi kasutamine katalüsaatorina, kusjuures dokus, koniferüülalkohol substraadina, katalüüsib silibiniini sünteesi.
2. Meetod vastavalt nõudluspunktile 1, mida iseloomustab see, et katalüüs viiakse läbi temperatuuril, mis sobib lakkaasi katalüütiliseks reaktsiooniks, pH-tingimustel.
3. Meetod vastavalt punktile 1, mis erineb selle poolest, et laktaasi kontsentratsioon on 0,267 U/mL.
4. Meetod vastavalt nõudluspunktile 1, mida iseloomustab see, et kirjeldatud substraadi patsitakseeli ja koniferüülalkoholi moolisuhe on 1:1.
5. Meetod vastavalt nõudluspunktile 1, mida iseloomustab see, et kirjeldatud katalüütilise sünteesi reaktsiooni reaktsioonikeskkonnaks on vesilahus.
6. Nõudluspunktile 1 vastav meetod, mida iseloomustab see, et kirjeldatud katalüüs viiakse läbi pH30-pH80 tingimustes.
7. Meetod vastavalt nõudluspunktile 6, mida iseloomustab see, et katalüüsi kirjeldatud reaktsioonikeskkonnaks on fosfaatpuhverdatud soolalahus, mille NaH2P04/Na2HPO4 puhvripaari pH on reguleeritud.
8. Nõudluspunktile 1 vastav meetod, mida iseloomustab see, et kirjeldatud meetod on konkreetselt järgmine: võtta reaktsioonikeskkonnaks fosfaatpuhverlahus pH6.0, substraadi koniferüülalkoholi dotsetakseeli molaarsuhe on 1:1, ja ensüüm Annus on 0,267 U/mL, reageeris 25 kraadi juures.
9. vastavalt silibiniinile, mille saab nõudluspunktis 1-9 kirjeldatud suvaline meetod.
Järgmisena tutvustatakse kahte levinumat silibiniini laboratoorset sünteesimeetodit:
1. meetod: hankige silibiniin silibiini oksüdatsioonist
1. Lähtematerjal:
- piimaohakas (Silybin)
2. Oksüdatsioonireaktsioon:
Silibiin reageerib leeliselistes tingimustes tugevate oksüdeerivate ainetega, nagu vesinikperoksiid või ammooniumpersulfaat.
Keemiline valem:
Silibiin pluss tugev oksüdeerija pluss leeliseline seisund → Silibiniin
3. Ekstraheerimine ja puhastamine:
Puhas silibiniin eraldati reaktsioonisegust ekstraheerimise ja puhastamise etappide kaudu.
2. meetod: ekstraheerige piimaohaka viljadest silibiniin
1. Väljavõte:
Piimaohaka viljapulber segatakse sobiva lahustiga, nagu etanool või dimetüülsulfoksiid, ja viiakse läbi sobiv ekstraheerimine, et saada piimaohaka viljade ekstrakt.
2. Eraldamine ja puhastamine:
Silibiniin eraldati piimaohaka puuviljaekstraktist kolonnkromatograafia, lahustiga ekstraheerimise või muude eraldusmeetoditega.
3. Kristalliseerimine:
Puhtate silibiniini kristallide saamiseks kristallige silibiniin sobivas lahustis.
See on vaid kahe tavalise silibiniini laboratoorse sünteesimeetodi lühikirjeldus. Spetsiifilised etapid, reaktsioonitingimused ja puhastusmeetodid võivad erinevates laborites ja uurimiseesmärkides erineda. Laborisünteesi läbiviimisel veenduge, et järgitakse õigeid keemilisi toiminguid ja viiakse läbi ohutus laborikeskkonnas. Enne katsete sooritamist on tungivalt soovitatav üksikasjalikuma ja täpsema teabe saamiseks tutvuda asjakohase teaduskirjanduse ja professionaalsete juhistega.