1-Butüül-3-metüülimidasooliumtetrafluoroboraat (BMIM BF4)(link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-butüül-3-metüülimidasoolium-tetrafluoroboraat.html) on tavaliselt kasutatav ioonne vedelik. Igapäevaelus on kõige levinum meetod: kuivas reaktoris segatakse 1-metüülimidasool ja 1-klorobutaan molaarsuhtes 1:1,1 ning saadud reaktsioonisegu on umbes 60. segati temperatuuril umbes 108 tundi. Nii saadud 1-butüül-3-metüülimidasoolium pesti etüülatsetaadiga. Kasutades ülaltoodud segu teises etapis, töödeldi eelmises etapis saadud 1-butüül-3-metüülimidasooliumi 65 ml HBF4 ja mõne ml veega nii, et BF4- ioon asendas kloriidi iooni ja saadud reaktsioonisegu segati üleöö, seejärel lahustati reagent diklorometaanis, pesti reagent veega ja lõpuks aurustati vaakumis, et saada 1-butüül-3-metüülimidasooliumtetrafluoroboraat. sihtprodukti molekul.
Lisaks on mõned meetodid, mida laborites sageli kasutatakse, mida kirjeldan allpool viitamiseks.
1. Primaarse amiini süntees:
Selle meetodi puhul saadakse BMIM BF4 1-butüülamiini reageerimisel 3-metüülimidasooliga vesinikfluoriidhappe (HF) juuresolekul. Reaktsioonivõrrand on järgmine:
C6H11N2O.C2F6EI4S2pluss C4H11N pluss HF → C8H15BF4N2pluss H2O
Järgige reageerimiseks alltoodud samme:
1. Lisage kuiva ümarapõhjalisse kolbi kuiv 1-butüülamiin.
2. Segades lisage aeglaselt 3-metüülimidasool tilkhaaval 1-butüülamiinile.
3. Hoidke reaktsiooni jaoks toatemperatuuri ja jätkake reaktsioonisegu segamist.
3. etapp: vesinikfluoriidhappe lisamine
Lisage reaktsioonisegule sobiv kogus vesinikfluoriidhapet (HF).
4. samm: jätkake segamist ja kuumutamist
Segamist jätkatakse ja reaktsioonisüsteem kuumutatakse sobiva temperatuurini, tavaliselt 60-80 kraadini. Reaktsioonisegu kuumutatakse ja segatakse teatud aja jooksul, et tagada reaktsiooni täielik kulgemine.
5. samm: reaktsiooni lõpp ja jahutamine
Kui reaktsioon saavutab teatud taseme, võib kuumutamise peatada ja reaktsioonisüsteemi jahutada toatemperatuurini. Selle protsessi käigus BMIM BF4 kristalliseerub järk-järgult ja sadestub välja.
6. samm: kristalliseerimine ja toote kogumine
Saadud reaktsioonisaadus kristallitakse ja kristallid saab lahustist eraldada filtreerimise või tsentrifuugimisega. Lõpuks saab saadud 1-butüül-3-metüülimidasooliumtetrafluoroboraadi (BMIM BF4) kristalle kasutada edasiseks puhastamiseks ja pealekandmiseks.
2. Süntees ioonivahetusmeetodil:
See on tavaliselt kasutatav meetod BMIM BF4 sünteesiks, mis kasutab BMIM BF4 valmistamiseks 1-butüül-3-metüülimidasooliumi katioonide vahetamiseks teisi BF4 anioone sisaldavaid ioonseid vedelikke. Näiteks BnBu3N (tributüülbensüülammoonium) võib BMIM BF4 saamiseks panna reageerima KBF4-ga (kaaliumfluoroboraat). Reaktsioonivõrrand on järgmine:
C19H34BrN pluss BF4K → 2 C8H15BF4N2pluss C19H34BrN
1. samm: valmistage ette reaktsioonisüsteem
Laboris tuleb esmalt ette valmistada sünteesiks vajalikud reaktiivid ja seadmed. Siin on üldised ettevalmistusetapid:
- Valmistage ette reagendid nagu BMIM X (kus X võivad olla erinevad anioonid nagu Cl, Br jne) ja tetrafluoroboorhape (HBF4).
- Valmistage ette kolonn katioonvahetusvaiguga, mis on täielikult konditsioneeritud ja tasakaalustatud.
2. samm: katioonivahetusvaigu eeltöötlus
Pange katioonvahetusvaik kolonni, peske ja tasakaalustage sobiva lahustiga. Selle etapi eesmärk on eemaldada vaigust lisandid ja tagada, et vaik oleks ioonivahetuseks optimaalses olekus.
3. samm: ioonivahetusreaktsioon
1. Pange eeltöödeldud katioonvahetusvaik klaaskolonni ja lisage sobiv kogus BMIM X lahust.
2. Laske lahus raskusjõu või rõhu mõjul aeglaselt läbi kolonni, et katioonvahetusvaiguga täielikult kokku puutuda.
3. Katioonivahetusvaigul olev HBF4 vahetub BMIM X aniooniga, moodustades sihtsaaduse BMIM BF4.
4. samm: koguge toode kokku
Ioonivahetusreaktsiooniga saadud saadus koguti. BMIM BF4 saab ekstraheerida ja puhastada sobivate lahustite ja meetodite abil, nagu pesemine, loputamine jne.
5. samm: kristallide kasvatamine (valikuline)
Kui on vaja saada BMIM BF4 kristallilises olekus, saab kristallide kasvu soodustada lahusti aurustamise või muude kristallimismeetoditega. See samm aitab veelgi suurendada toote puhtust ja kristallilisust.
|
|
|
3. Mittevesipõhine elektrokeemiline süntees:
Meetod on BMIM BF4 otsene sünteesimine vastavatest prekursorühenditest veevabas süsteemis elektrokeemilise redutseerimise või elektrokeemilise oksüdatsiooni teel. Tavaliselt kasutatavate elektrolüütide lahustite hulka kuuluvad ammooniumkloriid ja süsiniktetrakloriid. Reaktsioonivõrrand on järgmine:
C6H11N2O.C2F6EI4S2pluss C4H11N pluss BF3 → C8H15BF4N2pluss H2O
Konkreetsed sammud on järgmised.
1. samm: valmistage ette laboriseadmed ja reaktiivid
- Elektrolüüsi, elektroodide (anood ja katood) ja toiteallika ettevalmistamine.
- Valmistage ette sobiv kogus 1-butüül-3-metüülimidasoolkloriidi (BMIM Cl) ja tetrafluoroboorhappe (HBF4) reaktiive.
- Valmistage ette sobiv elektrolüüdilahus, näiteks atsetonitriil jne.
2. samm: elektrolüüdilahuse valmistamine
Kasutades lahustina propionitriili, lisage sobivasse anumasse sobiv kogus BMIM Cl ja segage hoolikalt elektrolüüdilahuse valmistamiseks.
3. etapp: elektrolüüsi reaktsioon
1. Sisestage anood ja katood elektrolüütielemendisse, tagades, et nende vahel oleks sobiv vahemaa.
2. Valage elektrolüüdilahus elektrolüütielementi, veendudes, et elektroodid on täielikult lahusesse sukeldatud.
3. Rakendatakse sobiv vool ja pinge ning viiakse läbi elektrolüütiline reaktsioon. Positiivsel elektroodil (anoodil) eraldub hapnik, negatiivsel elektroodil (katoodil) toimuvad redutseerimisreaktsioonid.
4. Elektrolüüsi läbiviimisel tilgutage elektrolüütielemendisse aeglaselt sobiv kogus tetrafluoroboorhapet (HBF4).
4. samm: koguge toode kokku
Elektrolüüsireaktsiooni käigus oksüdeeritakse BMIM Cl BMIM BF4-ks ja sadestatakse välja. Pärast reaktsiooni koguti saadud tahke aine BMIM BF4.
5. samm: puhastamine ja kuivatamine
Saadud BMIM BF4 puhastatakse ja kuivatatakse, et saada kõrge puhtusastmega toode. BMIM BF4 saab ekstraheerida ja puhastada sobivate lahustite ja meetodite abil, nagu pesemine, loputamine jne.
4. Süntees happe-aluse neutraliseerimise meetodil:
Selle meetodi puhul saadakse BMIM BF4 3-metüülimidasooli ja 1-butüülamiini reageerimisel happelistes tingimustes ning seejärel neutraliseerimisel aluseliste sooladega, nagu NaBF4. Reaktsioonivõrrand on järgmine:
C6H11N2O.C2F6EI4S2pluss C4H11N pluss HBF4 → C8H15BF4N2pluss H2O
1-Butüül-3-metüülimidasooliumtetrafluoroboraati saab sünteesida happe-aluse neutraliseerimisreaktsiooniga. Siin on põhiülevaade:
1. samm: valmistage ette laboriseadmed ja reaktiivid
- Valmistage ette sobiv kogus 1-butüül-3-metüülimidasooli ja tetrafluoroboorhappe reaktiive.
- Valmistage ette sobiv kogus orgaanilisi lahusteid, nagu atsetonitriil jne.
- Valmistage ette sobiv reaktsioonianum, magnetsegisti ja temperatuuri reguleerimise seadmed.
2. samm: lahustiga töötlemine
Lisage reaktsiooninõusse orgaaniline lahusti, näiteks atsetonitriil, ja kuivatage või vajadusel muul viisil.
3. etapp: happe-aluse neutraliseerimisreaktsioon
1. Lisage lahustisse segamise hõlbustamiseks aeglaselt tilkhaaval 1-butüül-3-metüülimidasool.
2. Lisage reaktsioonisüsteemile järk-järgult tetrafluoroboorhape ja jätkake segamist.
3. Reguleerige reaktsiooni temperatuuri ja aega. Mõnikord on konkreetse reaktsiooni jaoks vaja reguleerida madalamat temperatuuri või teha aeglane tilkhaaval lisamine.
4. Kui reaktsioon on teatud aja jooksul läbi viidud, moodustub produkt.
4. samm: kristalliseerimine ja isoleerimine
Toote kristalliseerumist saab esile kutsuda temperatuuri reguleerimise või muude lahustite lisamisega vastavalt vajadusele. Pärast kristalliseerumise lõppu eraldatakse saadus lahusest, kasutades selliseid meetodeid nagu filtreerimine või tsentrifuugimine.
5. samm: kuivatamine ja puhastamine
Toode kuivatatakse lahusti jääkide või niiskuse eemaldamiseks. Kasutada võib sobivaid kuivatusseadmeid või -meetodeid, nagu vaakumkuivatus või kuivatamine inertses atmosfääris. Soovi korral võib läbi viia täiendavaid puhastusprotseduure, nagu ümberkristallimine või kolonnkromatograafia.
Tuleb märkida, et konkreetne BMIM BF4 sünteesimeetod sõltub tegelikest vajadustest ja kasutatud lähtematerjalidest. Sünteesiprotsessi ajal tuleks rangelt järgida keemiliste toimingute ohutusnõudeid ning vastavalt tegelikule olukorrale tuleks läbi viia asjakohane protsessi optimeerimine ja reaktsioonitingimuste kontroll.