Metüülamiin, tuntud ka kui monometüülamiin, on orgaaniline ühend keemilise valemiga CH3NH2. See on värvitu, läbipaistev, lenduv ja terav vedelik, millel on ammoniaagi lõhn. Selle molekulaarstruktuur sisaldab metüülrühma ja aminorühma, omades seega nii ammoniaagi kui ka orgaaniliste ühendite omadusi. Metüülamiin on väga polaarne ühend, mis on normaalsel temperatuuril ja rõhul gaas või madala keemistemperatuuriga vedelik. See on nõrk alus, söövitav ja võib neelata õhus sisalduvat süsinikdioksiidi metüülamiinvesinikkloriid.Sellel on lai valik rakendusi farmaatsia vahetoodetes. Olulise orgaanilise ühendina kasutatakse metüülamiini sooli vaheühenditena farmaatsiatööstuses ravimite sünteesil.
Metüülamiini hcl sünteesimiseks laboris on palju meetodeid ja järgmised on mitmed levinumad meetodid metüülamiini soolade sünteesimiseks laboris:
1. meetod: ammoniaak reageerib metanooliga katalüsaatori toimel, et saada metüülamiinsool
See meetod hõlmab gaasilise ammoniaagi sisestamist metanoolilahusesse katalüsaatori toimel, et saada metüülamiinsool. Katalüsaatorid võivad valida happelisi katalüsaatoreid nagu alumiiniumoksiid ja tsinkoksiid. Selle meetodi eelised on leebed reaktsioonitingimused ja lihtne töö, kuid see nõuab suures koguses metanoolilahustit ja suhteliselt väikest saagist.
Katse etapid:
(1) Lisage ümarkolbi sobiv kogus metanooli ja katalüsaatorit ning soojendage seda konstantse temperatuuriga veevannis ettenähtud temperatuurini.
(2) Sisestage ammoniaagigaas torujuhtme kaudu ümarapõhjalisse kolbi, säilitage teatud rõhk ja ventilatsiooniaeg ning veenduge, et gaas ammoniaak reageerib täielikult metanooliga.
(3) Reaktsiooniprotsessi ajal saab reagendid täielikult kokku puutuda ja reageerida segajaga segades.
(4) Pärast reaktsiooni lõppemist jahutage reaktsioonilahus toatemperatuurini ja valage ülemine vedelik läbi jaotuslehtri vastuvõtupudelisse.
(5) Kõrge puhtusastmega metüülamiinsoola saamiseks puhastage vastuvõtupudelis metüülamiinsool, näiteks rekristalliseerimine, destilleerimine jne.
Keemiline võrrand:
Keemiline võrrand metüülamiinsoola valmistamiseks ammoniaagi ja metanooli reageerimisel katalüsaatori toimel on järgmine:
CH3OH + NH3→ CH3NH2 + H2O
Nende hulgas mõjutavad reaktsioonikiirust ja toote puhtust katalüsaatori tüüp ja kogus. Katse käigus tuleb tähelepanu pöörata ammoniaagi süstimise kiiruse ja rõhu kontrollimisele, samuti püsiva temperatuuri ja segamistingimuste hoidmisele, et tagada reaktsiooni sujuv kulgemine ja toote kvaliteet.
2. meetod: metüülamiini soola valmistamine metüülamiini reageerimisel halogeenitud alkaanide või vesinikkloriidhappe esterühenditega
See meetod kasutab metüülamiini reaktsiooni halogeenitud alkaanide või esterühenditega, et saada metüülamiini soolasid. See meetod nõuab sobivate katalüsaatorite kasutamist, nagu naatriumhüdroksiid, kaaliumhüdroksiid jne. Selle meetodi eeliseks on leebed reaktsioonitingimused ja kõrge saagis, kuid see nõuab kallimate halogeenitud alkaanide või esterühendite kasutamist. .
Katse etapid:
(1) Lisage ümarkolbi sobiv kogus metüülamiini ja halogeenitud alkaane või estreid, samuti sobiv kogus katalüsaatorit.
(2) Asetage ümarkolb segistile ja soojendage seda segamistingimustes ettenähtud temperatuurini.
(3) Kui reaktsioonisegu kuumutatakse püstjahutiga, säilitage teatud reaktsiooniaeg, et täielikult reageerida metüülamiini ja halogeenitud alkaanide või esterühenditega.
(4) Pärast reaktsiooni lõppemist jahutage reaktsioonilahus toatemperatuurini ja valage ülemine vedelik läbi jaotuslehtri vastuvõtupudelisse.
(5) Kõrge puhtusastmega metüülamiinsoola saamiseks puhastage vastuvõtupudelis metüülamiinsool, näiteks rekristalliseerimine, destilleerimine jne.
Keemiline võrrand:
Keemiline võrrand metüülamiini soolade valmistamiseks metüülamiini reageerimisel halogeenitud alkaanide või esterühenditega on järgmine:
CH3NH2 + XR → CH3NH-R + HX
Nende hulgas on X halogeeniaatomeid ja R tähistab alküül- või estrirühmi. Reaktsioon on pöörduv ning katalüsaatori tüüp ja kogus võivad mõjutada reaktsiooni tasakaalu nihkumist ja toote puhtust. Katse ajal tuleb tähelepanu pöörata reaktsiooni temperatuuri, segamistingimuste ja katalüsaatori doseerimise kontrollimisele, et tagada reaktsiooni sujuv kulg ja toote kvaliteet.
3. meetod: metüülamiini soola valmistamine metüülamiini reageerimisel dimetüülkarbonaadiga
See meetod kasutab metüülamiini soola saamiseks metüülamiini ja dimetüülkarbonaadi vahelist reaktsiooni. See meetod nõuab kallite dimetüülkarbonaadi lahustite kasutamist, kuid võib saada kõrge puhtusastmega metüülamiini sooli. Selle eeliseks on leebed reaktsioonitingimused ja kõrge saagis.
Katse etapid:
(1) Lisage ümarkolbi sobiv kogus metüülamiini ja dimetüülkarbonaati ning katalüsaatorit.
(2) Asetage ümarkolb segistile ja soojendage seda segamistingimustes ettenähtud temperatuurini.
(3) Kui reaktsioonisegu kuumutatakse püstjahutiga, säilitage teatud reaktsiooniaeg, et metüülamiin saaks täielikult reageerida dimetüülkarbonaadiga.
(4) Pärast reaktsiooni lõppemist jahutage reaktsioonilahus toatemperatuurini ja valage ülemine vedelik läbi jaotuslehtri vastuvõtupudelisse.
(5) Kõrge puhtusastmega metüülamiinsoola saamiseks puhastage vastuvõtupudelis metüülamiinsool, näiteks rekristalliseerimine, destilleerimine jne.
Keemiline võrrand
Keemiline võrrand metüülamiini soolade valmistamiseks metüülamiini reageerimisel dimetüülkarbonaadiga on järgmine:
CH3NH2 + CO2(CH3)2→ CH3NH-COOCH3 + H2O
Nende hulgas mõjutavad katalüsaatori tüüp ja kogus reaktsiooni tasakaalu nihkumist ja toote puhtust. Katse ajal tuleb tähelepanu pöörata reaktsiooni temperatuuri, segamistingimuste ja katalüsaatori doseerimise kontrollimisele, et tagada reaktsiooni sujuv kulg ja toote kvaliteet.
Metüülamiinvesinikkloriidi võib valmistada ka muudel viisidel, näiteks alifaatsete primaarsete või sekundaarsete amiinide reageerimisel halogeenitud alkaanide või esterühenditega ammonolüüsi teel, et saada vastavad N-asendatud amiinisoolad; Alternatiivselt võib primaarseid või sekundaarseid amiinisooli valmistada, kasutades Streckeri reaktsiooni abil toorainena formaldehüüdi, ammoniaagilahust ja vastavaid aldehüüde. Neid meetodeid on rakendatud erinevates laborites ja ettevõtetes ning sobivaid sünteesimeetodeid saab valida vastavalt tegelikele vajadustele. Laboratoorses sünteesis saab valida erinevaid sünteesimeetodeid, lähtudes konkreetsetest reaktsioonitingimustest ja sihtproduktidest. Suuremahulise tootmise puhul tuleb arvestada selliste teguritega nagu tootmise efektiivsus ja maksumus ning valida majanduslikku kasu toovad tööstuslikud tootmisprotsessid.