OKSONHAPE KAALIUMSOOL(link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/oxonic-acid-potassium-salt-cas-2207-75-2.html) on tuntud ka kui oteracil kaalium (0teracil Potassiym), keemiline nimetus 1, 4, 5, 6-tetrahüdro-4, 6-diokso-1, 3 , 5-triasiin-2-kaaliumkarboksülaat . Ühe vähivastase ühendi fluterasiini (TS-1) peamise komponendina jääb see siiski seedekulglasse ja võib pärssida 5-fluorouratsiili ({{13) }}FU) Aktiveerimine selles asendis, inhibeerides seeläbi antineoplastilise ravimi tegafuuri toksilisi ja kõrvaltoimeid, kaaliumoksonaat võib selektiivselt mõjutada orotaadi fosforibosüültransferaasi seedetraktis, blokeerida fluorouratsiili fosforüülimist, vähendada seedetrakti toksilisi ja kõrvaltoimeid. , võib kaaliumoksonaat pärssida ka testitud loomade toidutarbimise vähenemist, parandades seeläbi loomade kehakaalu languse sümptomeid.
Esimene meetod on lähteaine allantoiiniga, vedela broomi all, KI efektiga, viieliikmelise tsükliga kuueliikmeliseks muutmine, seejärel sool KOH vesilahuses, kaaliumoksonaadi saamine, saagis 70 protsenti, rafineerimismeetod puudub on esitatud, samuti pole märgitud toote puhtust.
1. Oksüdatiivne tsükli avanemisreaktsioon:
a. Lahustage allantoiin sobivas lahustis, näiteks vees.
b. Lisage vedel broom (Br2) ja kaaliumjodiidi (KI) ning segage reaktsioonisegu hästi.
c. Kui reaktsioon on teatud aja jooksul läbi viidud, toimub toote struktuurne muutus, moodustades kuueliikmelise tsükliühendi.
Selle reaktsiooni keemiline võrrand on järgmine:
C4H6N4O3pluss Br2pluss 2KI → kuueliikmeline ringühend pluss 2KBr pluss I2
2. Soola moodustumise reaktsioon:
a. Lahustage ülal valmistatud kuueliikmeline tsükkelühend kaaliumhüdroksiidi (KOH) vesilahuses.
b. Segage segu ja laske veidi aega reageerida.
c. Pärast reaktsiooni eemaldage liigsed lisandid filtreerimise või muul viisil.
d. Kaaliumoksonaadi soola kristallimine.
Selle reaktsiooni keemiline võrrand on järgmine:
Kuueliikmeline ringühend pluss KOH → C4H2KN3O4
Briti kirjanduses on esitatud meetod kaaliumoksonaadi sünteesimiseks, kasutades lähteainena vastavalt 2,2-diureidomaloonhapet või selle dekarboksüülitud produkti diureidoäädikhapet (alantoehapet), mis oksüdeeritakse süsteemis aluselistes tingimustes tsükliliseks soolaks. , toorprodukti ei rafineerita, saagis on vaid 48 protsenti. Üksikasjalikud sammud on järgmised.
1. samm: oksüdeerimine rõngaks
2,2-diureidomaloonhape läbib oksüdatsioonireaktsiooni, moodustades oksasolidiini struktuuri.
Keemiline valem:
2,2-Diureidomaloonhape pluss polaarne lahusti pluss O2 → C3H5EI2
2. etapp: dekarboksüülimine
Aluselistes tingimustes eraldub karboksüülrühm (COOH) oksuureas, moodustades karboksülaadi.
Keemiline valem:
C3H5EI2pluss alus → karboksülaat
3. etapp: soolamisreaktsioon
Karboksülaadi reageerimisel sobiva kaaliumisoolaga tekib OKSOONHAPE KAALIUMsool (oksasolidiini glükopolüpeptiidi sool).
Keemiline valem:
Karboksülaat pluss kaaliumsool → C4H2KN3O4
See on ka sama Briti autor, kes avaldas selle toote jaoks teise meetodi. OKSOONHAPE KAALIUMSOOLA sünteesimise etapid, kasutades lähteainena diureidoäädikhapet (alantoehapet), on sarnased ülaltoodud etappidega, välja arvatud see, et etapis 1 on väike erinevus. Erinevus:
1. samm: oksüdeerimine rõngaks
Diuretoäädikhape läbib oksüdatsioonireaktsiooni, moodustades vinüülatseetamiidstruktuuri.
Keemiline valem:
Diuretoäädikhape pluss polaarne lahusti pluss hapnik → vinüülatseetamiid
Järgnevad etapid (dekarboksüülimis- ja soolamisreaktsioonid) on samad, mis ülalpool kirjeldatud.
Selle meetodi saagis on 82 protsenti ja ümberkristallimisel saadud toorproduktis 80g (0 kraadises kuumas vees saadakse kaks korda nõelakujuline kristall, mp > 300 kraadi, puhtust ei mainita, see on kõrge). tulemuslikkuse vedelfaasi analüüs leiab, selle meetodi abil rafineerides küll Värv muutus teatud määral, kuid kaks lisandite piiki, mis ilmnesid umbes 4–5 minuti jooksul, mitte ainult ei rafineeritud, vaid suurenesid, tõenäoliselt seetõttu, et kaaliumoksonaati kuumutati 80 g (kraadi) juures. kuum vesi
põhjustatud lagunemisest.
Kuna ülaltoodud tehnoloogia abil saadud kaaliumoksonaadi toode sisaldab palju lisandeid ja on madala puhtusega, see ei vasta asjakohastele standarditele ega farmaatsiatööstuse nõuetele.
Vastavalt farmatseutiliste preparaatide nõuetele on meie ettevõtte eesmärgiks pakkuda tõhusat rafineerimismeetodit kaaliumoksonaadi puhastamiseks. Teadustöötajad analüüsisid kõrgjõudlusega vedelfaas-massispektromeetria abil (kromatograafilistes tingimustes kasutatakse täiteainena oktadetsüülsilaani ja silikageeli, atsetonitriili-0.010mol/l bromoheksadetsüültrimetüülamiini lahust (65:35) trietüülamiiniga Reguleerige liikuva faasina pH väärtuseks 9, tuvastamise lainepikkus on 264 kraadi ja teoreetiliste plaatide arv ei ole väiksem kui 5{{20}}00 vastavalt oksonhappe kaaliumi tipp) lisandite leidmiseks, puhastusskeemide määramiseks ja formuleerimiseks vastavalt lisandite struktuurile ning füüsikalistele ja keemilistele omadustele. See leiutis võib tõhusalt eemaldada lisandeid ja valmistada kõrge puhtusastmega kaaliumoksonaati, mille eeliseks on lihtne ja mugav töö, pehmed reaktsioonitingimused ja kõrge saagis. Saagis on üle 90 protsendi ja puhtus üle 99,95 M (HPLC tuvastamine) ning üksiku lisandi piiki vähendatakse 0,5 protsenti. Alla 0,05 protsendi. Selle meetodi eeliseks on see, et puudub keeruline reaktsiooniprotsess, seda saab läbi viia normaaltemperatuuril, töövõime on tugev, kõrvalreaktsioone ei ole kerge tekitada, saagis > 90 protsenti, puhtus on üle 99,95 protsenti (HPLC tuvastamine) ja üksiku lisandi piik moodustub 0,5% kuni alla 0,05%.