Tetrakaiinvesinikkloriidon ühend ja molekulmass 264,36326. See on valge pulber, mis on vees kergesti lahustuv ja lahustub etanoolis.
Viimane kord, kui me rääkisime vahepealse 1, N, N-dimetüületanolamine hüdrokloriidi valmistamisest, jätkame seekord vahepealse 2 ettevalmistamist tetrakaiinse hüdrokloriidi valmistamisel.
(1) Kaaluge 165 g bensokiini, lisage see pudelisse, kaaluge 139 g bromobutaani ja valage see pudelisse ning lisage lõpuks pudelile 58 g naatriumkarbonaati.
(2) Paigaldage 0 ~ 200 ° C termomeeter, agitaator ja pidev rõhu langev lehter. Pideva rõhu langeva lehtri ülaossa lisatakse reflukskondensaator ja küte on sisse lülitatud. Kui sisetemperatuur jõuab 80 °C-ni, lülitatakse segamine sisse, jätkatakse kuumutamist ja temperatuuril lastakse tõusta üle 90 °C.
(3) Inkubeeritakse reaktsioon 90 ~95 °C juures neljaks tunniks, 95 ~115 °C juures neljaks tunniks ja lõpuks reageeritakse 115 ~120 °C juures 2~3 tunniks ja tagastage bromobutaan reaktsioonisüsteemile reaktsiooni ajal õigeaegselt.
(4) Pärast reaktsiooni lõppu muutke refluksseade vaakumdelahustamiseerivaks seadmeks, et eemaldada ülejäänud bromobutaan süsteemis vähendatud rõhu all. Destilleeritud.
(5) Kaaluge 160 g vett ja viige see pidevale rõhu tilkuvale lekkele, lisage see aeglaselt allapoole järelejäänud reaktsioonilahusele, kontrollige sisetemperatuuri vahemikus 65 kuni 75 °C, segage 20 minutit, seiske paigal 20 minutit ja kasutage eraldavat lehtrit. Alumine vesivesi naatriumkarbonaadi faas eraldati ja ülemine orgaaniline faas viidi reaktsioonikolbi.
(6) Peitsimine esimest korda: kaaluge 120 g vett ja 5 g soolhapet, viige need kolmekaelalisse kolbi, lülitage küte sisse, hoidke sisetemperatuuri umbes 70 ~ 80 ° C juures, segage 10 minutit, mõõdetakse pH väärtust 2 ~ 3 ja seiske 30 minutit, alumine orgaaniline faas koguti keeduklaasi, ja siis eraldati ülemine happelahus.
(7) Marineerimine teist korda: viige orgaaniline faas reaktsioonikolbi, lisage 120 g vett, 3 g soolhapet, kuumutage kuni 70-80 °C, segage 10 minutit, seiske 30 minutit, vabastage alumine orgaaniline faas, kaaluge, Keskmine mass on vahemikus 180 ~ 200 g.
(8) Vastavalt etanooli massisuhtele: orgaaniline faas = 0,7:1, lisage 120 ~ 140 g etanooli, lisage kõik materjalid 1L reaktsioonikolbi, lülitage kuumutamine lahustuma, lahustuge täielikult 60 °C juures, seejärel jahutage alla 10 °C, imemisfiltratsioon, filter Kook loputati üks kord külma etanooliga. Kuivatamine ja kaalumine, see samm võib saada 120 ~ 125g ii vaheühendit (gaasifaasi sisaldus on suurem kui 95%)
Vahepealse 2 ettevalmistamine on lõppenud ja me võime rääkida vahepealse 3 ettevalmistusmeetodist ning lõpliku tetrakaini hüdrokloriidi lõplikust ettevalmistamisest ja puhastamisest ning sellele järgnevast töötlemistehnoloogiast.