Ditisoon, teaduslik nimetus difenüülkarbasoon, välimus on lillakasmust kristalne pulber. See on raskesti lahustuv vees ja anorgaanilistes hapetes, lahustub vähesel määral alkoholis ja eetris, lahustub vähesel määral süsivesinike lahustites ja lahustub väävelhappes, leelis- ja leelismetallikarbonaatides ning muutub kiiresti tumepunaseks. Seda on lihtne lahustada kloroformis ja süsiniktetrakloriidis ning see on roheline. See lahustub paremini kloroformis. Selle lahus on ebastabiilne ja kergesti hapnikuga küllastatav. Seda saab kaitsta vääveldioksiidi kihiga. Aktiivne vesinikuaatom molekulis asendub metalliga ja lämmastikuaatom moodustab metalliioonidega koordinatsioonisideme. Moodustub kelaat. Lahus on oranž või punane ja reaktsioon on väga tundlik. Seda on lihtne õhuga oksüdeerida ja seda saab kaitsta vääveldioksiidi vesilahuse lisamisega.
Selle avastamise ajalugu:
Tüüpiline kolorimeetriline reagent on difenüültiokarbasoon, mille avastas Emil Fischer 1882. aastal. Ta täheldas, et metalliioonidega on väga lihtne moodustada värvilisi ühendeid, kuid ta ei jätkanud seda uurimistööd. 1926. aastal uuris Helmut Fischer seda ühendit ja teatas võimalusest seda analüüsiks kasutada, mida kasutati täielikult 1930. aastatel.
Sünteetiline ditisoon: valmistage ette vastavalt järgmistele etappidele.
1.) fenüülhüdrasiinditiokarbamaadi valmistamine. Lahustage 13 g fenüülhüdrasiini 60 ml eetris ja lisage tilkhaaval 5,2 ml süsinikdisulfiidi. Filtreerige tekkinud valge sete välja ja peske seda eetriga, et saada umbes 15 g.
2.) difenüüldiaminotiouurea valmistamine. Asetage ülaltoodud tooted keeduklaasi ja soojendage neid 96-98 kraadises veevannis. Pärast sulamist eralduvad materjalid vesiniksulfiidi ja muutuvad kollakateks kolloidideks. Kui ammoniaak eraldub, eemaldage see kuumast vannist ja jahutage veega. Jahuta jääga. Seejärel jahutage jääga, lisage 15 ml absoluutset etanooli, võtke jäävannist välja, segage ja kuumutage veidi. Sel ajal muutub kolloid kristalseks produktiks, filtreerib selle ja pestakse etanooliga, et saada umbes 7,5 G.
3.) selle ettevalmistamine. Lisage ülalmainitud difenüüldiaminotiouurea söövitavale kaaliumilahusele (6 g kaaliumhüdroksiidi lahustatud 60 ml veevabas metanoolis), keetke tagasijooksul keeva veevannil 5 minutit, võtke see välja ja jahutage jäävannis. Pärast filtreerimist hapestatakse filtraati väävelhappega, kuni Kongo punane katsepaber muudab värvi ja eraldub tumesinine sade. Filtreerige vaakumfiltri abil ja seejärel töödelge setet kaustilise kaaliumilahuse ja väävelhappega. Pärast filtreerimist peske veega, kuni sulfaatradikaal puudub. Kuivatamine 40 kraadi juures annab umbes 3G.
Elavhõbeda määramine vees spektrofotomeetria põhimõttel: proov lagundatakse 95 kraadi juures kaaliumpermanganaadi ja kaaliumpersulfaadiga, muundatakse kogu elavhõbe kahevalentseks elavhõbedaks ja oksüdeerija liig redutseeritakse hüdroksüülamiinvesinikkloriidiga, happelistes tingimustes reageerivad elavhõbeda ioonid lisatud ainega. See lahustatakse oranži kelaadi moodustamiseks, ekstraheeritakse orgaanilise lahustiga, pestakse üleliigne leeliselahusega maha ja mõõdetakse neelduvus lainepikkusel 485 nm. Elavhõbedasisaldus vees arvutatakse standardkõvera meetodil. Elavhõbeda määramiseks vees spektrofotomeetria abil vaadake kogu elavhõbeda määramist veekvaliteediga kaaliumpermanganaadi kaaliumpersulfaadi lagundamise spektrofotomeetriat (gb{2}}). Seedige proov kaaliumpermanganaadi ja kaaliumpersulfaadiga 95 kraadi juures, muutke kogu sisalduv elavhõbe kahevalentseks elavhõbedaks ja redutseerige liigne oksüdeerija hüdroksüülamiinvesinikkloriidiga, happelistes tingimustes reageerib elavhõbeda ioon lisatud lahusega, moodustades oranži kelaadi, ekstraheerige. orgaanilise lahustiga, pesta üleliigne leeliselahusega maha, mõõta neelduvus lainepikkusel 485nm ja arvutada elavhõbedasisaldus vees standardkõvera meetodil. Kloroformi või süsiniktetrakloriidi võib kasutada orgaanilise lahusti või ekstraheerijana. Esimest kasutatakse laialdaselt selle madala toksilisuse tõttu. Elavhõbeda minimaalne tuvastatav kontsentratsioon on 2PG / L ja määramise ülempiir on 40 pg / L. Seda saab kasutada elavhõbedaga saastunud tööstusreovee ja pinnavee seireks. Sellel meetodil on määramistingimuste kontrollimiseks ranged nõuded. Eelkõige on väga nõutav reaktiivide puhtus ja annus. Samuti tuleb märkida, et elavhõbe on väga mürgine aine. Pärast ekstraheerimist elavhõbeditisooni sisaldavat kloroformilahust ei tohi ära visata. Värvilise kelaadi hävitamiseks tuleks lisada väävelhapet ja eraldada see muudest veefaasis olevatest lisanditest ning seejärel kloroformi taasaurutamise teel. Ülejäänud elavhõbedat sisaldav jäätmevedelik neutraliseeritakse naatriumhüdroksiidi lahusega, kuni see muutub kergelt leeliseliseks, seejärel lisatakse naatriumsulfiidi lahus segades, et elavhõbe täielikult sadestada, ning sade kogutakse või töödeldakse muul viisil. Kuidas määrata metüülelavhõbedat vees? Metüülelavhõbedat vees saab määrata gaasikromatograafiaga. Üksikasjalikuma teabe saamiseks vaadake metüülelavhõbeda määramist keskkonnas gaasikromatograafia abil (GB / T 17132-1997). See meetod sobib metüülelavhõbeda määramiseks pinnavees, joogivees, olmereovees, tööstusreovees, setetes, kalakehas, juustes ja uriinis. (Kvaliteedikontrolli, analüüsi ja testimise, stöhhiomeetria ja võrdlusmaterjalide kohta lisateabe saamiseks vaadake riiklikke võrdlusmaterjale www.rmhot.com) Esiteks tuleb veeproovi eeltöödelda, et rikastada metüülelavhõbeda sisaldust määramine ja seejärel metüülelavhõbeda sisaldus proovis määratakse gaasikromatograafiaga (elektrooniline püüdurdetektor). Eeltöötlusmeetod ja minimaalne avastamiskontsentratsioon on erinevate proovide puhul erinevad. Metüülelavhõbeda sisaldus vees, setetes ja uriinis määrati sulfhüdrüülmarli ja sulfhüdrüülpuuvillaga sekundaarse rikastamise eeltöötlusmeetodiga. Tuvastatavad kontsentratsioonid olid vastavalt 0.01 ng/l, 0,02 ug/kg ja 2 ng/l; Metüülelavhõbe kalades ja juustes määrati vesinikkloriidhappe lahusega ekstraheerimise eeltöötlusmeetodiga. Tuvastatavad kontsentratsioonid olid vastavalt 0,1 pg/l ja 1 ug/kg.