Naatriumtsüanoborohüdriidon orgaaniline ühend, mida saab kasutada atsüülühendite ja muude orgaaniliste ühendite redutseerimiseks, seega on see orgaanilises sünteesis üks sagedamini kasutatavaid redutseerijaid. Järgmised on kaks tavalist naatriumtsüanoborohüdriidi sünteesimeetodit:
1. Naatriumtsüaniidi ja naatriumboorhüdriidi reaktsioon
Esmalt segatakse naatriumtsüaniid ja naatriumboorhüdriid ning lastakse reageerida toatemperatuuril. Reaktsiooni käigus tekib naatriumtsüanoboorhüdriid ja vesinik:
NaCN pluss NaBH4→ NaBH3CN pluss H2
Pärast reaktsiooni võib saadud naatriumtsüanoborohüdriidi saada puhta saaduse saamiseks filtreerides ja vaakumis kuivatades.
Reaktsiooni üksikasjalikud etapid on järgmised:
(1) Kuivas keskkonnas segage naatriumtsüaniid ja naatriumboorhüdriid molaarsuhtes 1:1 ning lisage segu kuivale veevabale metanoolile.
(2) Lisage metanoolisegu reaktorisse ja kuumutage segades reaktsioonitemperatuurini. Tavaliselt on reaktsioonitemperatuur 0-5 kraadi, mida saab reguleerida jää-soolavanniga.
(3) Lisage reaktsiooni soodustamiseks reaktsioonisegule aeglaselt tilkhaaval sobiv kogus vett. Reaktsiooni käigus laguneb metanool formaldehüüdiks ja gaasiliseks vesinikuks, samal ajal kui naatriumtsüaniid ja naatriumboorhüdriid reageerivad, moodustades NaBH3CN.
(4) Pärast reaktsiooni lõppemist filtritakse reaktsioonisegu tahke jäägi eemaldamiseks ja seejärel pestakse produkti vee või metanooliga.
2. Naatriumtsüaniidi ja boortrikloriidi reaktsioon
Esmalt segatakse naatriumtsüaniid ja boortrikloriid ning lastakse reageerida toatemperatuuril. Reaktsiooni käigus tekib tsüaniid ja vesinik ning moodustub vaheühend naatriumtrikloriidi boortsüaniid (NaCN·BCl3). Seejärel lisati väävelhape, vaheühend hüdrolüüsiti ja kuivatati vaakumis, et saada naatriumtsüanoboorhüdriid:
NaCN pluss BCl3→ NaCN BCl3
NaCN BCl3pluss H2O pluss H2NII4→ NaBH3CN pluss H3BO3pluss NaHSO4
Reaktsiooniprotsess on suhteliselt lihtne, etapid on järgmised:
(1) Segage naatriumtsüaniid ja boortrikloriid molaarsuhtes 1:1 ning lisage piisav kogus atsetonitriili, DMF-i või DMSO-d ja muid orgaanilisi lahusteid.
(2) Lisage aeglaselt lahjendatud hape (nt HCl või H2NII4) reaktsioonisegule segades ja võib täheldada, et segu muutub reaktsiooni käigus valgeks suspensiooniks.
(3) Reaktsioon viiakse tavaliselt läbi toatemperatuuril ja reaktsioonitemperatuuri säilitamiseks võib kasutada jahutusvett või jäävett ning reaktsioon kestab tavaliselt 2-4 tundi.
(4) Pärast reaktsiooni lõppemist lahjendage reaktsioonisegu veega, seejärel peske toodet anorgaanilise soola lahusega (näiteks naatriumatsetaadi lahusega) ja lõpuks peske etanooliga.
(5) Kuivatage pestud toode kõrge puhtusastmega NaBH saamiseks3CN.
Mõlemad ülaltoodud meetodid võivad valmistada naatriumtsüanoborohüdriidi, kuid esimene meetod on mugavam, seetõttu on see laboris tavalisem
Siin on mõned muud sünteesimeetodid naatriumtsüanoboorhüdriidi sünteesiks:
1. Boortrikloriidi meetod:
Pärast naatriumboraadi ja vesiniktsüaniidhappe segamist lisatakse boortrikloriid ja kuumutatakse NaBH3CN saamiseks.
Toimige järgmiselt.
(1) Kuivas keskkonnas segage boortrikloriid ja metanool molaarsuhtes 1:1.
(2) Lisage segades aeglaselt vesiniktsüaniidhapet ja reaktsioonisegus tekib boortsüaniid. Reaktsiooni käigus täheldati segu muutumist tumepunasest oranžiks ja seejärel helekollaseks.
(3) Lisage naatriumtsüaniid ja piisav kogus metanooli ning jätkake reaktsioonisegu segamist. Selles etapis reageerib boortsüaniid naatriumtsüaniidiga, moodustades NaBH3CN ja NaCl.
(4) Pärast reaktsiooni lõppemist reaktsioonisegu filtritakse, et eemaldada tahke aine jääk. Seejärel pestakse toodet vee või metanooliga.
(5) Lõpuks kuivatatakse pestud toode kõrge puhtusastmega NaBH saamiseks3CN.
2. Formaldehüüdi meetod:
Pärast formaldehüüdi ja vesiniktsüaniidhappe segamist lisatakse NaBH3CN saamiseks leelise toimel naatriumhüdroksiidi.
Konkreetsed sammud on järgmised.
(1) Segage formaldehüüd ja naatriumtsüaniid molaarsuhtega 2:1 ning lisage piisav kogus atsetonitriili, DMF-i või DMSO-d ja muid orgaanilisi lahusteid.
(2) Lisage aeglaselt segades boortsüaniidi, tavaliselt on boortsüaniidi kogus 1.2-1,5 korda suurem formaldehüüdist ja seda saab lahjendada orgaaniliste lahustitega, nagu atsetonitriil, DMF või DMSO.
(3) Pärast boortsüaniidi lisamist jätkake reaktsioonisegu segamist. Reaktsioon viiakse tavaliselt läbi toatemperatuuril ja pH-d tuleb reguleerida ligikaudu neutraalsele tasemele. Reaktsiooniaeg on tavaliselt mitu tundi.
(4) Pärast reaktsiooni võib reaktsioonisegu lahjendada veega ja saadus pestakse anorgaanilise soola lahusega (nagu naatriumatsetaadi lahus) ja lõpuks pestakse etanooliga.
(5) Kuivatage pestud toode kõrge puhtusastmega NaBH saamiseks3CN.
3. Akrüülnitriili meetod:
Pärast akrüülnitriili ja vesiniktsüaniidhappe segamist lisatakse NaBH3CN saamiseks naatriumhüdroksiid ja boorhape.
Konkreetsed sammud on järgmised.
(1) Segage akrüülnitriil ja naatriumtsüaniid molaarsuhtega 1:1,5 ning lisage piisav kogus orgaanilist lahustit, nagu metanool või atsetonitriil.
(2) Lisage aeglaselt segades boortsüaniidi, tavaliselt on boortsüaniidi kogus 1.2-1,5 korda suurem kui akrüülnitriil ja seda saab lahjendada orgaanilise lahustiga.
(3) Pärast boortsüaniidi lisamist jätkake reaktsioonisegu segamist. Reaktsioonitemperatuur on tavaliselt toatemperatuuril ja reaktsiooniaeg on tavaliselt mitu tundi.
(4) Pärast reaktsiooni võib reaktsioonisegu lahjendada veega ja saadus pestakse anorgaanilise soola lahusega (nagu naatriumatsetaadi lahus) ja lõpuks pestakse etanooliga.
(5) Kuivatage pestud toode kõrge puhtusastmega NaBH saamiseks3CN.
4. Naatriumhüdrotsüanaadi meetod:
Pärast naatriumhüdrotsüanaadi ja naatriumhüdroksiidi segamist lisage naatriumboorhüdriid ja kuumutage NaBH3CN saamiseks 60 kraadini.
Konkreetsed sammud on järgmised.
(1) Segage naatriumtsüaniid ja naatriumhüdrotsüanaat molaarsuhtes 2:1 ning lisage piisavalt vett.
(2) Lisage aeglaselt segades naatriumhüdroksiidi, kuni lahuse pH väärtus jõuab 10-11.
(3) Seejärel lisage aeglaselt vesiniktsüaniidhape, et reguleerida pH väärtust umbes 7-8 juures, mis tavaliselt nõuab pidevat segamist ja kuumutamist (umbes 60 kraadi).
(4) Segades ja kuumutades lisage boortsüaniidi aeglaselt, tavaliselt on boortsüaniidi kogus 1.2-1,5 korda suurem kui vesiniktsüaniidhape ja seda saab lahjendada veega.
(5) Pärast reaktsiooni võib toodet pesta anorgaanilise soola lahusega (näiteks naatriumatsetaadi lahusega) ja lõpuks pesta etanooliga.
(6) Kuivatage pestud toode kõrge puhtusastmega NaBH saamiseks3CN.
Nende teiste sünteetiliste meetodite hulgas on boortrikloriidi meetod üks kõige sagedamini kasutatavaid meetodeid. Laboris saab läbi viia ka muid meetodeid, kuid vastavalt katsekeskkonnale ja oma vajadustele tuleb valida tootmiseks sobivaim meetod.