D-lüsergiinhappe metüülesteron lämmastikku sisaldav orgaaniline ühend, valge kuni helekollane tahke aine, keemiline valem C21H23N3O2. Seda saab valmistada erinevatel sünteetilistel viisidel. Järgmised on mõned levinumad sünteesiviisid:
1. Hofmanni meetod:
D-lüsergiinhappe metüülestrit saab valmistada D-lüsergiinhappest Hofmanni sünteesi teel. See meetod nõuab naatriumhüpokloriti või ammooniumhüpokloriti kasutamist D-lüsergiinhappe reageerimiseks metanooli või isopropanooliga, millele järgneb Hofmanni elimineerimine leeliselistes tingimustes, et tekitada D-lüsergiinhappe metüülester.
Selle meetodi üksikasjalikud sammud on järgmised:
(1) Lahustage D-lüsergiinhape metanoolis või isopropanoolis ja segage toatemperatuuril segamiseks. Lisage segule naatriumhüpoklorit või ammooniumhüpoklorit, nii et selle molaarsuhe oleks 2-5 korda.
(2) Jahutage segu temperatuurini 0-5 Celsiuse järgi ja lisage aeglaselt naatriumhüdroksiidi (NaOH) või ammoniaagivett, et saavutada pH väärtus 9-10.
(3) Reageerige toatemperatuuril 2-3 tundi. Pärast reaktsiooni lõppemist lisatakse reaktsioonisegu suurele kogusele veele ja hapestatakse lahjendatud happelahusega (nagu lahjendatud vesinikkloriidhape või lahjendatud väävelhape), et moodustada lahuses D-lüserghappe metüülestri sade. .
(4) Sadet pesti veega ja ekstraheeriti seejärel atsetooni või eetriga, et saada toor-D-lüsergiinhappe metüülester.
(5) Lõpuks rekristalliseerige ja puhastage naatriumhüdroksiidi lahusega, et saada puhas D-lüsergiinhappe metüülester.
Tuleb märkida, et see sünteesimeetod nõuab väga spetsiifilisi keemilisi oskusi ja seadmeid ning toote puhtuse ja saagise tagamiseks on vaja rangelt kontrollida reaktsioonitingimusi. Seetõttu tuleks seda sünteesimeetodit läbi viia ainult piisava väljaõppe ja ohutusmeetmetega spetsialistide juhendamisel.
2. Keemilise redutseerimise meetod:
D-lüsergiinhappe metüülestrit saab valmistada ka vesiniku katalüütilise redutseerimise teel. Selle meetodi puhul redutseeritakse metüül-D-lüsergiinhape esmalt karboksüülrühmaga, seejärel esterrühmaga ja lõpuks saadakse D-lüsergiinhappe metüülester.
Selle meetodi üksikasjalikud sammud on järgmised:
(1) Lahustage D-lüsergiinhappe metüülester absoluutses etanoolis, lisage liigne redutseerija (näiteks naatriumboorhüdriid või vesiniku ja plaatina katalüsaator) ja segage reaktsioonisegu toatemperatuuril.
(2) Reaktsiooni käigus võib reaktsiooni saagise ja selektiivsuse parandamiseks lisada sobivas koguses aldehüüdreaktiive (näiteks formaldehüüdi või atseetaldehüüdi).
(3) Pärast reaktsiooni lahjendage reaktsioonisegu veega sobiva kontsentratsioonini ja seejärel reguleerige pH väärtus lahjendatud happelahusega (näiteks lahjendatud vesinikkloriidhappe või lahjendatud väävelhappega) happeliseks, nii et D-lüsergiinhape Metüülester moodustab sademe.
(4) Sadet pesti veega ja ekstraheeriti seejärel atsetooni või eetriga, et saada toor-D-lüsergiinhappe metüülester.
(5) Lõpuks rekristalliseerige ja puhastage naatriumhüdroksiidi lahusega, et saada puhas D-lüsergiinhappe metüülester.
3. Estrivahetusmeetod:
D-lüsergiinhappe metüülestrit saab valmistada ka ümberesterdamise teel. Selle meetodi puhul pannakse metüül-D-lüsergiinhape reageerima täiendava alkoholiga, nagu etanool või fenool, et moodustada vastav ester, mis seejärel muundatakse ümberesterdamise teel D-lüsergiinhappe metüülestriks.
Selle meetodi üksikasjalikud sammud on järgmised:
(1) Segage D-lüsergiinhappe metüülester alkoholireagendiga (nt metanool või etanool) ja lisage teatud kogus veevaba tseesiumkloriidi (CsCl), et see täielikult lahustuks.
(2) Lisage segades aeglaselt väike kogus leelist (nt naatriumhüdroksiidi või naatriumkarbonaati), et reguleerida pH aluseliseks (pH 9-10).
(3) Jätkake reaktsioonisegu segamist, hoidke temperatuuri vahemikus 50-60 kraadi, tavaliselt peab reageerima 24-48 tundi.
(4) Pärast reaktsiooni lahjendage reaktsioonisegu veega sobiva kontsentratsioonini ja seejärel reguleerige pH väärtus lahjendatud happelahusega (näiteks lahjendatud vesinikkloriidhappe või lahjendatud väävelhappega) happeliseks, nii et D-lüsergiinhape Metüülester moodustab sademe.
(5) Sadet pesti veega ja seejärel ekstraheeriti atsetooni või eetriga, et saada toor-D-lüsergiinhappe metüülester.
(6) Lõpuks rekristalliseerige ja puhastage naatriumhüdroksiidi lahusega, et saada puhas D-lüsergiinhappe metüülester.
4. Happega katalüüsitud meetod:
D-lüsergiinhappe metüülestrit saab valmistada ka happekatalüüsiga. Selle meetodi puhul läbib D-lüsergiinhappe metüülester esmalt happega katalüüsitud liitmisreaktsiooni, et moodustada vaheühend, mis seejärel hüdrolüüsitakse aluselistes tingimustes, et saada D-lüsergiinhappe metüülester. Selle meetodi üksikasjalikud sammud on järgmised:
(1) Lahustage lüsergiinhape veevabas metanoolis, lisage teatud kogus happekatalüsaatorit (näiteks väävelhapet või fosforpentoksiidi) ja segage reaktsiooni toatemperatuuril.
(2) Reaktsiooni käigus võib reaktsiooni saagise ja selektiivsuse parandamiseks lisada sobivas koguses aldehüüdreaktiive (näiteks formaldehüüdi või atseetaldehüüdi).
(3) Pärast reaktsiooni lahjendage reaktsioonisegu veega sobiva kontsentratsioonini ja seejärel reguleerige pH väärtus naatriumkarbonaadi lahusega neutraalseks, nii et D-lüsergiinhappe metüülester moodustab sademe.
(4) Sadet pesti veega ja ekstraheeriti seejärel atsetooni või eetriga, et saada toor-D-lüsergiinhappe metüülester.
(5) Lõpuks rekristalliseerige ja puhastage naatriumhüdroksiidi lahusega, et saada puhas D-lüsergiinhappe metüülester.
5. Bioloogiline meetod:
Lõpuks saab D-lüsergiinhappe metüülestrit valmistada ka mikroobse kääritamise teel. See meetod nõuab teatud spetsiifiliste seente või bakterite kasutamist D-lüsergiinhappe metüülestri genereerimiseks D-lüsergiinhappe metabolismi kaudu.
Siin on meetodi üksikasjalikud sammud:
(1) Kontrollige looduslikke allikaid: otsige looduslikke allikaid, mis sisaldavad D-lüsergiinhappe metüülestrit, nagu tungaltera bakterid jne.
(2) Ekstraheerimine: ekstraheerige D-lüsergiinhappe metüülestrit looduslikest allikatest. Spetsiifiline meetod hõlmab ekstraheerimist lahustitega (nagu metanool, etanool jne) ning seejärel ekstraheerimist ja eraldamist orgaaniliste lahustitega, nagu kloroform või eeter.
(3) Käärimine: D-lüsergiinhappe metüülester sünteesitakse mikroobsete metaboolsete reaktsioonide kaudu. Seda saab saavutada tungaltera baktereid sisaldava söötme kasutamisega, millele järgneb fermentatsioon sobival temperatuuril ja tingimustel.
(4) Eraldamine ja puhastamine. Saadud D-lüsergiinhappe metüülester tuleb eraldada ja puhastada. Seda on võimalik saavutada kasutades selliseid meetodeid nagu kromatograafia, kristallimine jms.
Tuleb märkida, et bioloogiline valmistamisprotsess võib olla tüütum ja aeganõudvam kui keemiline meetod, kuid loodusliku päritolu tõttu on saadud toode tavaliselt puhtam ja mittetoksiline. Samas eeldab bioloogilise meetodi ettevalmistusprotsess mikroorganismide kasvu- ja metaboolsete protsesside süvitsi mõistmist ja valdamist, mis eeldab seega kõrgelt spetsiifilisi keemilisi oskusi ja seadmeid ning seda saab läbi viia ainult professionaalide juhendamisel, kes on läbinud piisava väljaõppe ja ohutusmeetmed. Need on mõned levinud meetodid D-lüsergiinhappe metüülestri valmistamiseks, kuid need meetodid nõuavad väga spetsiifilisi keemilisi oskusi ja seadmeid ning toote puhtuse ja saagise tagamiseks on vaja ranget reaktsioonitingimuste kontrolli. Seetõttu tuleks neid meetodeid läbi viia ainult piisava väljaõppe ja ohutusmeetmetega spetsialistide juhendamisel.