1,3-Dihüdroksüatsetoon, tuntud ka kui glütseroolketoon, on orgaaniline ühend molekulvalemiga C3H6O3 ja CAS C3H6O3. Erilise magusa maitsega värvitu kuni helekollane läbipaistev vedelik. Olulise vaheühendina orgaanilises sünteesis on sellel laialdased rakendused mitmes valdkonnas. Teaduse ja tehnoloogia pideva arenguga ning rakendusvaldkondade laienemisega laieneb ja süveneb selle kasutamine jätkuvalt. Samal ajal on 1,3-dihüdroksüatsetoonil oma ainulaadse keemilise struktuuri ja omaduste tõttu laialdased väljavaated teiste orgaaniliste ühendite sünteesil, ravimite, toidu lisaainete, kosmeetikatoodete valmistamisel ja muudes valdkondades.
(Toote link : https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/1-3-dihydroxyacetone-cas-96-26-4.html )
1. meetod:
Tekkimine aldooli kondensatsioonireaktsiooni kaudu: happelise katalüsaatori toimel läbivad primaarne alkohol ja formaldehüüd aldooli kondensatsioonireaktsiooni, et saada dihüdroksüatsetooni. See meetod nõuab kergesti saadavaid toormaterjale ja leebeid reaktsioonitingimusi, mistõttu on see dihüdroksüatsetooni valmistamise meetod laialt levinud.
Üksikasjalikud sammud on järgmised.
1. Esiteks, valmistatavate toorainete hulka kuuluvad primaarsed alkoholid (nagu etanool, propanool jne), formaldehüüd ja happelised katalüsaatorid (nagu vesinikkloriidhape, väävelhape jne). Segage primaarne alkohol ja formaldehüüd teatud vahekorras ning seejärel lisage sobiv kogus happelist katalüsaatorit, tavaliselt molaarsuhtes 1:1 või 2:1.
2. Seejärel kuumutage segu reaktsiooni soodustamiseks sobiva temperatuurini, tavaliselt vahemikus 80-120 kraadi. Kuumutamisprotsessi ajal läbivad alkohol ja formaldehüüd aldooli kondensatsioonireaktsiooni, mille tulemusena tekib dihüdroksüatsetoon. See reaktsioon on pöörduv, seetõttu on vaja pidevat kuumutamist, et viia reaktsioon paremale, kuni saavutatakse soovitud konversioonikiirus.
3. Pärast reaktsiooni lõppemist saab tekkinud dihüdroksüatsetooni eraldada destilleerimise ja muude meetoditega. Saadud dihüdroksüatsetooni saab täiendavalt puhastada ja kristallida, et parandada produkti puhtust ja saagist.
Järgmine on alkoholide ja aldehüüdide kondensatsioonireaktsiooni keemiline võrrand, mille tulemusena saadakse 1,3-dihüdroksüatsetoon:
R-CH2OH + HCHO → R-CH(OH)CH2Oh
Nende hulgas on R primaarse alkoholi alküülosa.
2. meetod:
Enooni ja silüüleetri reaktsiooni kaudu: leelise ja silüüleetri juuresolekul reageerib enoon silüüleetriga, moodustades dihüdroksüatsetoon. See meetod nõuab toormaterjalina silikooneetri kasutamist, mis on kulukas, kuid hea selektiivsusega.
Üksikasjalikud sammud on järgmised.
1. Esiteks, valmistatavate toorainete hulka kuuluvad ketoonid ja silaanid. Ketoonid saadakse tavaliselt vastavate ketoonide reageerimisel halogeenitud alkaanidega, silaane aga vastavate alkoholide reageerimisel etüülsilikaadiga. Segage ketoonid ja silaanid teatud vahekorras ning lisage reaktsiooni soodustamiseks sobiv kogus leelist, nagu naatriumhüdroksiid või kaaliumhüdroksiid.
2. Seejärel kuumutage segu reaktsiooni soodustamiseks sobiva temperatuurini, tavaliselt vahemikus 100-200 kraadi. Kuumutamisprotsessi ajal läbivad enoon ja silüüleeter enooni silüüleetri reaktsiooni, mille tulemusena tekib dihüdroksüatsetoon. See reaktsioon on pöörduv, seetõttu on vaja pidevat kuumutamist, et viia reaktsioon paremale, kuni saavutatakse soovitud konversioonikiirus.
3. Pärast reaktsiooni lõppemist saab tekkinud dihüdroksüatsetooni eraldada destilleerimise ja muude meetoditega. Saadud dihüdroksüatsetooni saab täiendavalt puhastada ja kristallida, et parandada produkti puhtust ja saagist.
Järgmine on ketosüüleetri reaktsiooni keemiline võrrand 1,3-dihüdroksüatsetooni saamiseks:
RC=CR '+ R''Si(OR)3→ R-CH(OH)CH2-R' + R'Si(OR)3
Nende hulgas R ja R 'esindavad alkenüülrühma, R' aga silüüleetri fragmenti.
3. meetod:
Üksikasjalikud sammud 1,3-dihüdroksüatsetooni genereerimiseks atsetooni kondensatsioonimeetodil on järgmised.
1. Esiteks on valmistatavate toorainete hulgas atsetoon ja formaldehüüd. Segage atsetoon ja formaldehüüd teatud vahekorras ning lisage seejärel sobiv kogus happelist katalüsaatorit, näiteks vesinikkloriidhapet või väävelhapet.
2. Seejärel kuumutage segu reaktsiooni soodustamiseks sobiva temperatuurini, tavaliselt vahemikus 80-120 kraadi. Kuumutamise ajal läbivad atsetoon ja formaldehüüd aldooli kondensatsioonireaktsiooni, mille tulemusena tekib dihüdroksüatsetoon. See reaktsioon on pöörduv, seetõttu on vaja pidevat kuumutamist, et viia reaktsioon paremale, kuni saavutatakse soovitud konversioonikiirus.
3. Pärast reaktsiooni lõppemist saab tekkinud dihüdroksüatsetooni eraldada destilleerimise ja muude meetoditega. Saadud dihüdroksüatsetooni saab täiendavalt puhastada ja kristallida, et parandada produkti puhtust ja saagist.
Järgmine on atsetooni kondenseerumise keemiline võrrand 1,3-dihüdroksüatsetooni saamiseks:
CH3KSH3 + HCHO → CH3COCH(OH)CH2Oh
Nende hulgas tähistab CH3COCH3 atsetooni ja HCHO formaldehüüdi.
4. meetod:
Üksikasjalikud sammud 1,3-dihüdroksüatsetooni genereerimiseks atsetooni alkoholüüsi abil on järgmised:
1. Esiteks on valmistatavate toorainete hulgas atsetoon ja metanool. Segage atsetoon ja metanool teatud vahekorras ning lisage seejärel sobiv kogus happelist katalüsaatorit, näiteks vesinikkloriidhapet või väävelhapet.
2. Seejärel kuumutage segu reaktsiooni soodustamiseks sobiva temperatuurini, tavaliselt vahemikus 80-120 kraadi. Kuumutamise ajal läbivad atsetoon ja metanool alkoholilüüsireaktsiooni, mille tulemusena tekib dihüdroksüatsetoon. See reaktsioon on pöörduv, seetõttu on vaja pidevat kuumutamist, et viia reaktsioon paremale, kuni saavutatakse soovitud konversioonikiirus.
3. Pärast reaktsiooni lõppemist saab tekkinud dihüdroksüatsetooni eraldada destilleerimise ja muude meetoditega. Saadud dihüdroksüatsetooni saab täiendavalt puhastada ja kristallida, et parandada produkti puhtust ja saagist.
Järgmine on keemiline võrrand 1,3-dihüdroksüatsetooni genereerimiseks atsetooni alkoholüüsi abil:
CH3KSH3 + CH3OH → CH3COCH(OH)CH2Oh
Nende hulgas tähistab CH3COCH3 atsetooni ja CH3OH metanooli.
5. meetod:
Üksikasjalikud sammud 1,3-dihüdroksüatsetooni genereerimiseks ketoonide redutseerimise meetodil on järgmised:
Esiteks hõlmavad valmistatavad toorained ketoone ja redutseerivaid aineid. Segage ketoonid ja redutseerivad ained teatud vahekorras ning lisage seejärel sobiv kogus katalüsaatorit, näiteks metallinaatriumi või liitiummetalli.
Seejärel kuumutage segu reaktsiooni soodustamiseks sobiva temperatuurini, tavaliselt vahemikus 100-150 kraadi. Kuumutamise käigus redutseeritakse ketoonid redutseerivate ainete abil dihüdroksüatsetooniks. See reaktsioon on pöörduv, seetõttu on vaja pidevat kuumutamist, et viia reaktsioon paremale, kuni saavutatakse soovitud konversioonikiirus.
Pärast reaktsiooni lõppemist saab tekkinud dihüdroksüatsetooni eraldada destilleerimise ja muude meetoditega. Saadud dihüdroksüatsetooni saab täiendavalt puhastada ja kristallida, et parandada produkti puhtust ja saagist.
Järgmine on keemiline võrrand 1,3-dihüdroksüatsetooni tekkeks ketoonide redutseerimisel:
R-C=C-R '+2H2 → R-CH(OH)CH2Oh
Nende hulgas tähistavad R ja R' alkenüülrühma.
Tuleb märkida, et ülaltoodud reaktsioonid on pöörduvad, mistõttu on vaja kontrollida reaktsiooni tingimusi, nagu temperatuur, redutseerija kogus ja osakaal, et parandada reaktsiooni konversioonikiirust ja produkti puhtust. Lisaks võib valitud ketoonide ja redutseerivate ainete vahekord mõjutada ka toote koostist ja puhtust. Seetõttu on praktilises töös vaja neid tegureid hoolikalt kontrollida, et saada kvaliteetseid dihüdroksüatsetooni tooteid. Lisaks on reaktsioonikiiruse ja selektiivsuse parandamiseks võimalik lisada kokatalüsaatoreid või lahusteid. Samal ajal on reaktsiooniproduktide eraldamiseks ja puhastamiseks vajalik hoolikas toimimine, et tagada toodete puhtus ja saagis.