Klooramiin T, tuntud ka kui N-klorotrifenüülmetüülhüpoklorit, on tavaline oksüdeerija ja klooriv aine. Välimus on valge kuni helekollane tahke, hügroskoopsusega pulber. Selle molekulmass on 290,5, CAS 127-65-1 ja molekulaarvalem on C19H16ClNO2. See lahustub vees väga hästi, lahustuvus on umbes 76 g/100 ml vees ja eraldab suurel hulgal soojust. Samuti lahustub see kergesti orgaanilistes lahustites, nagu etanool, kloroform ja atsetoon. Sellel on nõrk happesus ja see võib ioniseerida vees olevaid vesinikioone, nii et seda saab kasutada happena. Samal ajal on sellel ka nõrk leeliselisus ja see võib vastu võtta hüdroksiidioone. See on tavaline oksüdeerija ja klooriv aine, mida kasutatakse laialdaselt sellistes valdkondades nagu meditsiin, pestitsiidid, värvained jne.
(Toote link: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
1. meetod: Kloramiin T süntees aniliinist on samuti levinud meetod. See meetod hõlmab peamiselt kolme etappi: aniliini sulfoonimine, amiinimine ja kloorimine. Konkreetsed sammud on järgmised.
1. Sulfoneerimisreaktsioon
(1) Aniliini ja klorosulfoonhappe segamine: Segage aniliin ja klorosulfoonhape molaarsuhtes 1:1 ning segage ühtlaselt klaaspulgaga.
(2) Temperatuuri reguleerimine: asetage segu magnetsegistile ja reguleerige temperatuuri umbes 50 kraadini.
(3) Sulfoonimisreaktsioon: Laske segul reageerida kontrollitud temperatuuril umbes 1 tund, kuni aniliin on täielikult muundatud p-tolueensulfonüülkloriidiks.
(4) Eraldamine ja kuivatamine: reaktsiooni käigus tekkinud vesinikkloriidgaas eemaldatakse pöördaurustiga ning ülejäänud vedelik eraldatakse ja kuivatatakse, et saada p-tolueensulfonüülkloriid.
Keemilise reaktsiooni valem on järgmine:
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Ammonifikatsioonireaktsioon
(1) Naatriumhüdroksiidi lahuse valmistamine: Naatriumhüdroksiidi lahuse valmistamiseks lahustage teatav kogus naatriumhüdroksiidi etanoolis.
(2) Tilgutage p-tolueensulfonüülkloriid kolme kaelaga pudelisse: tilgutage kuivatatud p-tolueensulfonüülkloriid konstantse rõhuga tilguti abil kolme kaelaga pudelisse.
(3) Ammoniaagi süstimine: segades süstige ammoniaak kolme kaelaga pudelisse.
(4) Kontrollige temperatuuri ja rõhku: kontrollige reaktsiooni temperatuuri umbes 80 kraadi juures ja hoidke teatud rõhku, et ammoniaak saaks täielikult reageerida p-tolueensulfonüülkloriidiga.
(5) Ammoniaagi lisamise reaktsioon: kontrollitud temperatuuri ja rõhu tingimustes laske segul reageerida umbes 2 tundi, kuni p-tolueensulfonüülkloriid on täielikult muundatud N-tolueensulfonüüldimetüülamiiniks.
(6) Eraldamine ja kuivatamine: Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini saamiseks eraldage ja kuivatage reageerinud vedelik.
Keemilise reaktsiooni valem on järgmine:
C6H5NHSO3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH2CH3 + 2H2O
3. Leelissoolade moodustumise reaktsioon
(1) Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini lahustamine etanoolis: Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini etanoolilahuse moodustamiseks lahustage etanoolis teatud kogus Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini.
(2) Lisage tagasijooksutorusse naatriumhüdroksiidi lahus: lisage tagasijooksutorusse teatud kogus naatriumhüdroksiidi lahust.
(3) Leelissoola moodustumise reaktsioon: lisage Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini etanooli lahus püstjahutisse ja viige läbi leeliselise soola moodustumise reaktsioon segamistingimustes.
(4) Temperatuuri reguleerimine: reguleerige tagasivoolutoru temperatuuri umbes 80 kraadi juures, et tagada leelissoola reaktsiooni sujuv kulg.
(5) Eraldamine ja kuivatamine: Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini naatriumsoola saamiseks eraldage ja kuivatage reageerinud vedelik.
Keemilise reaktsiooni valem on järgmine:
C6H5NHSO2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)NII2NHCH2CH3Na
4. Kloorigaasi kloorimisreaktsioon
(1) Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini naatriumsoola lahustamine vees: Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini naatriumsoola lahuse saamiseks lahustage vees teatud kogus Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini naatriumsoola.
(2) Sisestage kloorigaas tagasijooksutorusse: segades sisestage kloorigaas tagasijooksutorusse.
(3) Kontrollige temperatuuri ja rõhku: reguleerige tagasijooksutoru temperatuuri umbes 80 kraadi juures ja hoidke teatud rõhku, et gaas kloor saaks täielikult reageerida Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini naatriumsoolaga.
(4) Kloorigaasi kloorimisreaktsioon: kontrollitud temperatuuri ja rõhu tingimustes laske segul reageerida umbes 1 tund, kuni Np-tolueensulfonüüldimetüülamiini naatriumsool on täielikult muundatud klooramiiniks T.
(6) Eraldamine ja kuivatamine: Klooramiin T saamiseks eraldage ja kuivatage reageerinud vedelik.
2. meetod: Kloramiin T süntees p-nitrofenoolist on samuti levinud meetod. See meetod hõlmab peamiselt kahte etappi: nitrofenooli sulfoonimine ja redutseerimine. Konkreetsed sammud on järgmised.
1. Sulfoneerimisreaktsioon
(1) P-nitrofenooli ja klorosulfoonhappe segamine: lahustage teatud kogus p-nitrofenooli dimetüülformamiidis (DMF), lisage sobiv kogus klorosulfoonhapet ja segage klaaspulgaga ühtlaselt.
(2) Temperatuuri reguleerimine: asetage segu magnetsegistile ja reguleerige temperatuuri umbes 50 kraadini.
(3) Sulfoonimisreaktsioon: Laske segul reageerida kontrollitud temperatuuril umbes 1 tund, kuni p-nitrofenool on täielikult muundatud p-aminobenseensulfonüülkloriidiks.
(4) Eraldamine ja kuivatamine: reaktsiooni käigus tekkinud vesinikkloriidgaas eemaldatakse rootoraurustiga ning ülejäänud vedelik eraldatakse ja kuivatatakse, et saada p-aminobenseensulfonüülkloriid.
Keemilise reaktsiooni valem on järgmine:
C6H5EI2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Redutseerimisreaktsioon
(1) Lahustage p-aminobenseensulfonüülkloriid vees: lahustage teatud kogus p-aminobenseensulfonüülkloriidi destilleeritud vees, et moodustada p-aminobenseensulfonüülimiini vesilahus.
(2) Redutseerimisreaktsioon: veevannis kuumutamise tingimustes valage pidevalt segades keeduklaasi aeglaselt p-aminobenseensulfonüülimiini vesilahus. Seejärel lisage lahusele teatud kogus tsingi- või rauapulbrit ja jätkake segamist, kuni tahked osakesed kaovad.
(3) Eraldamine ja kuivatamine: Klooramiin T saamiseks eraldage ja kuivatage reageerinud vedelik.
Keemilise reaktsiooni valem on järgmine:
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2CH3 + Zn (OH)2/Fe(OH)2
Ülaltoodud on üksikasjalikud etapid ja vastavad keemilise reaktsiooni valemid kloramiin T sünteesimiseks p-nitrofenoolist kui toorainest. Praktilises töös on vaja pöörata tähelepanu iga reaktsioonietapi tingimuste (nt temperatuur, rõhk, katalüsaatori annus, tooraine suhe jne) kontrollimisele, et tagada kõrge puhtusastmega klooramiini T saamine. , on õnnetuste vältimiseks vaja pöörata tähelepanu ohutustoimingutele.