1. SünteesNAATRIUM 4-HÜDROKSÜBUTÜRAAThüdrogeenimise meetodil:
4-hüdroksüvõihappe süntees hüdrogeenimise teel on lihtne ja tõhus sünteesimeetod. See meetod nõuab vesiniku, plii-äädikhappe ja dissotsieerunud naatriumoksiidi kasutamist reagentidena ning reaktsioon viiakse läbi normaalrõhul ja normaaltemperatuuril. Selle sünteesimeetodi eelisteks on lihtsus, tõhusus, rohelisus ja keskkonnakaitse ning see on praegu üks peamisi meetodeid 4-hüdroksüvõihappe sünteesimiseks.
Keemiline võrrand:
p-karboksüfenüülpropioonhape pluss H2 → 4-hüdroksüvõihape
1. samm: valmistage ette reaktiivid
Esiteks peate valmistama järgmised reaktiivid:
- p-karboksüfenüülpropioonhape (C6H5CH2COOH)
- vesinik (H2)
- redutseerija (nt naatrium- või liitiumalumiiniumhüdriid)
2. etapp: valmistage reaktsioonilahus
Lahustage p-karboksübenseenpropioonhape sobivas koguses lahustis. Tavaliselt kasutatavate lahustite hulka kuuluvad dimetüülformamiid (DMF) või diklorometaan (DCM). Tavaliselt kasutatakse p-karboksüfenüülpropioonhappe ja lahusti molaarsuhet 1:1.
3. samm: lisage redutseerija
Lisage reaktsioonilahusele aeglaselt redutseerija. Tarbetute oksüdatsioonireaktsioonide vältimiseks viige reaktsioon läbi hapnikukaitse all. Tavaliselt kasutatavad redutseerivad ained on metalliline naatrium- või liitiumalumiiniumhüdriid (LiAlH4).
4. samm: reaktsioon
Reaktsioonilahust kuumutatakse sobiva temperatuurini, tavaliselt tagasijooksu tingimustes. Reaktsiooniaeg sõltub reaktsiooni kiirusest ja on tavaliselt umbes mitu tundi kuni kümneid tunde.
5. samm: lisage neutraliseerimiseks vett
Pärast reaktsiooni lõppemist lisage reaktsioonilahus aeglaselt lahjendatud vesinikkloriidhappe või lahjendatud väävelhappe lahusele, et neutraliseerida reaktsioonilahuses leeliseline redutseerija.
6. samm: ekstraheerige toode
Kasutage neutraliseeritud reaktsioonilahuse ekstraheerimiseks sobivat orgaanilist lahustit (nt metüleenkloriidi) ja tehke toote puhtuse suurendamiseks mitu ekstraheerimist.
7. samm: kontsentreerimine ja kristalliseerimine
Produkt kontsentreeritakse orgaanilise lahusti aurustamisega ja kristallitakse sobiva lahustiga, et saada kõrgema puhtusastmega 4-hüdroksüvõihappe kristallid.
2. 4-hüdroksüvõihappe alküülimise süntees:
Selle sünteesimeetodi puudusteks on karmid reaktsioonitingimused ja halb keskkonnakaitse, kuid sellel on teatud eelised kõrge efektiivsuse osas.
Keemiline võrrand:
Bensaldehüüd pluss metüüljodiid → 4-hüdroksüvõihape
1. samm: valmistage ette reaktiivid
Esiteks peate valmistama järgmised reaktiivid:
- bensaldehüüd (C6H5CHO)
- Alküleerivad reagendid (nt jodeeritud alkaanid, nagu metüüljodiid CH3I)
- alus (nt naatriumhüdroksiid NaOH)
- lahusti (nt etanool või muu sobiv orgaaniline lahusti)
2. etapp: valmistage reaktsioonilahus
Lahustage bensaldehüüd sobivas koguses lahustis, kasutades tavaliselt bensaldehüüdi ja lahusti molaarsuhet 1:1.
3. samm: lisage alküüliv reaktiiv
Lisage reaktsioonilahusele aeglaselt alküüliv reagent, näiteks metüüljodiid. Tavaliselt saab reaktsiooni kiirendada, viies reaktsiooni läbi aluse juuresolekul. Alus toimib katalüsaatorina ja võib reaktsioonikiirust kiirendada.
4. samm: reaktsioon
Reaktsioonilahust kuumutatakse sobiva temperatuurini, tavaliselt tagasijooksu tingimustes. Reaktsiooniaeg sõltub reaktsiooni kiirusest ja on tavaliselt umbes mitu tundi kuni kümneid tunde.
5. samm: neutraliseerige
Pärast reaktsiooni lõppemist võib reaktsiooniprotsessi peatamiseks kasutada reaktsioonilahuses leeliseliste ainete neutraliseerimiseks lahjendatud hapet (näiteks vesinikkloriidhapet).
6. samm: ekstraheerige toode
Kasutage neutraliseeritud reaktsioonilahuse ekstraheerimiseks sobivat orgaanilist lahustit (nt metüleenkloriidi) ja tehke toote puhtuse suurendamiseks mitu ekstraheerimist.
7. samm: kontsentreerimine ja kristalliseerimine
Produkt kontsentreeritakse orgaanilise lahusti aurustamisega ja kristallitakse sobiva lahustiga, et saada kõrgema puhtusastmega 4-hüdroksüvõihappe kristallid.
3. 4-Hüdroksüvõihappe süntees dehüdratsioonimeetodil
Selle sünteesimeetodi eelisteks on lihtsad reaktsioonitingimused ja suhteliselt lihtne töö, kuid puuduseks on madal saagis.
Keemiline võrrand:
4-hüdroksü-3-hüdroksüvõihape → 4-hüdroksüvõihape pluss H2O
1. samm: valmistage ette reaktiivid
Esiteks peate valmistama järgmised reaktiivid:
- 4-hüdroksü-3-hüdroksüvõihape (C6H5CHOHCH(CH3)COOH)
- Redutseerija (nt tsingipulber Zn, naatriumboorhüdriid NaBH4 jne)
- Happelised katalüsaatorid (nagu vesinikkloriidhape HCl, fosforhape H3PO4 jne)
- lahustid (nt metüleenkloriid, etanool jne)
2. etapp: valmistage reaktsioonilahus
Lahustage 4-hüdroksü-3-hüdroksüvõihape sobivas koguses lahustis, kasutades tavaliselt 4-hüdroksü-3-hüdroksüvõihappe ja lahusti molaarsuhet 1:1.
3. samm: lisage redutseerija
Lisage reaktsioonilahusele aeglaselt redutseeriv aine, näiteks tsingipulber või naatriumboorhüdriid. Redutseerija ülesanne on redutseerida hüdroksüülrühm 4-hüdroksü-3-hüdroksüvõihappel vesinikuaatomiks, saavutades seeläbi dehüdroksüülimisreaktsiooni.
4. samm: lisage happeline katalüsaator
Lisage reaktsioonilahusele sobiv kogus happelist katalüsaatorit. Happelised katalüsaatorid võivad reaktsiooni soodustada ja aidata kiirendada dehüdroksüülimisreaktsiooni.
5. samm: reaktsioon
Reaktsioonilahust kuumutatakse sobiva temperatuurini, tavaliselt tagasijooksu tingimustes. Reaktsiooniaeg sõltub reaktsiooni kiirusest ja on tavaliselt umbes mitu tundi kuni kümneid tunde.
6. samm: neutraliseerige
Pärast reaktsiooni lõppemist võib reaktsiooniprotsessi peatamiseks kasutada reaktsioonilahuses olevate happeliste ainete neutraliseerimiseks alust (nagu naatriumhüdroksiidi (NaOH)).
7. samm: ekstraheerige toode
Kasutage neutraliseeritud reaktsioonilahuse ekstraheerimiseks sobivat orgaanilist lahustit (nt metüleenkloriidi) ja tehke toote puhtuse suurendamiseks mitu ekstraheerimist.
8. samm: kontsentreerimine ja kristalliseerimine
Produkt kontsentreeritakse orgaanilise lahusti aurustamisega ja kristallitakse sobiva lahustiga, et saada kõrgema puhtusastmega 4-hüdroksüvõihappe kristallid.
4. 4-hüdroksüvõihappe süntees äädikhappe meetodil
4-hüdroksüvõihappe süntees äädikhappemeetodil on sünteesimeetod, milles kasutatakse toorainena äädikhapet. Selle sünteesimeetodi eelisteks on lihtne toimimine ja leebed reaktsioonitingimused, kuid selle puuduseks on ka madal saagis.
Keemiline võrrand näeb välja selline:
Butanool pluss äädikhape → 4-hüdroksüvõihape pluss vesi
Toimingud on järgmised.
1. samm: valmistage ette reaktiivid
Tuleb valmistada järgmised reaktiivid:
- äädikhape (CH3COOH)
- atsetüülkloriid (CH3COCl)
- butanool (C4H9OH)
- veevaba alumiiniumkloriid (AlCl3)
2. etapp: valmistage reaktsioonilahus
Segage sobivas koguses butanooli ja äädikhapet, et valmistada reaktsioonilahus molaarsuhtega 1:1.
3. samm: lisage katalüsaator
Reaktsioonilahusele lisati katalüsaatorina sobiv kogus veevaba alumiiniumkloriidi. Katalüsaatorid mängivad rolli reaktsiooni soodustamisel reaktsiooni ajal.
4. samm: reaktsioon
Segage ja kuumutage reaktsioonilahust sobival temperatuuril. Tavaliselt on temperatuurivahemik 60-80 kraadi Celsiuse järgi ja reaktsiooniaeg sõltub reaktsiooni kiirusest, tavaliselt paar tundi.
Viies samm: neutraliseerimine ja ekstraheerimine
Kui reaktsioon on lõppenud, kasutage reaktsioonisegu neutraliseerimiseks leeliselist lahust (nagu naatriumhüdroksiid NaOH). 4-Hüdroksüvõihapet saab seejärel ekstraheerida sobiva orgaanilise lahustiga, nagu diklorometaan.
6. samm: kristalliseerimine
Lahusti kontsentreerimisel saadakse 4-hüdroksüvõihappe kontsentreeritud lahus. Seejärel saab temperatuuri ja lahusti aurustumist reguleerides kristalliseerida ja saada puhtaid 4-hüdroksüvõihappe kristalle.