Atsefaat(Link:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) on pestitsiid, mida on pikka aega kasutatud orgaanilistes fosforit sisaldavates pestitsiidides. Sellele on iseloomulik, et see on endotermiline insektitsiid, millel on maotoksiline ja kontakti tapav toime ning mis võib tappa mune. Sellel on teatav fumigatsiooniefekt ja see on aeglase toimega insektitsiid. Selle peamine insektitsiidne põhimõte on inhibeerida putukate atsetüülkoliinatsetaadi ensüümi. Sobib köögiviljade, tubaka, viljapuude, puuvilla, tsitruseliste, riisi ja nisu jaoks, erinevate närimis- ja imemisorganite kahjurite ja püütonite ennetamiseks ja tõrjeks. Kui segada pestitsiididega nagu karbarüül ja dimetoaat, on sellel sünergistlik toime ja see võib pikendada säilivusaega.
1. meetod: lihtne, kõrge saagisega, odav ja kõrge puhtusastmega meetod atsefaadi valmistamiseks; See võib ületada äädikhappe eraldamiseks vajaliku neutraliseerimisprotsessi, vähendada neutraliseerimisest põhjustatud atsetüülmetüülamiini lagunemiskadu ega vaja suurt hulka orgaanilise lahusti ekstraheerimisprotsessi ja tekitada suures koguses reovett. Tehniline lahendus sisaldab järgmist sünteesireaktsiooni protsessi:
(1) Kasutades toorainena etüleenketooni ja O,O-dimetüültiofosforamiidi, atsüülimiskatalüsaatori ja orgaanilise lahusti tingimustes läbib etüleenketoon atsetüülimisreaktsiooni O,O-dimetüültiofosforamiidiga, et saada atsetüülitud O,O-dimetüültiofosforamiid; Nende hulgas on etüleenketooni ja O,O-dimetüültiofosforamiidi massisuhe (0.15-0.40): 1;
(2) Laske atsetüülitud O, O-dimetüültiofosforamiid reageerida isomerisatsioonikatalüsaatori tingimustes, et valmistada atsetometamidofossi lahus;
(3) Atsetüülmetamidofossi lahus kristalliseeriti, tahke-vedelik eraldati ja kuivatati atsetüülmetamidofossi toorpulbri valmistamiseks.
Keemilise reaktsiooni võrrand on järgmine:
2. meetod:
Atsefaadi tootmise toorained on metüülkloriid, ammoniaak, dikloroetaan, etüleenglükool ja dimetüülsulfaadi äädikas. Saadakse reaktsioonietappide kaudu, nagu amiinimine, atsüülimine ja isomeerimine.
1. Amineerimine:
Lisage metüülkloriid ja vastav proportsionaalne kogus dikloroetaani horisontaalselt kõrgetasemelise doseerimisega amiinimiskannu ning alustage soolvee segamist ja külmutamist. Kui temperatuur veekeetjas langeb 15C-ni, tilgutage veekeetjasse aeglaselt lämmastikuvett kõrgetasemelisest ammoniaagivee doseerimispaagist ja reguleerige veekeetja temperatuuri 35,40 minutiks 35-40 protsenti C juures. . Pärast ammoniaagivee lisamist reguleerige külmutatud soolalahust, et vähendada veekeetja temperatuuri 20-23C-ni. Säilitage temperatuur ja segage 30-35 minutit, seejärel lisage 6 liitrit vett. Pärast 2-3-minutilist segamist lõpetage segamine ja pumbake materjal kihistamiseks amiinimise separaatorisse. 30 minuti pärast asetage orgaaniline faas mõõtmiseks vastuvõtupaaki. See orgaaniline faas on amiiniühend koos lahustiga (0,0 dimetüültiofosforamiid).
2. Atsüülimine:
(1) Atseetanhüdriidi meetod: pange amiin koos lahustiga kõrgetasemelisest mõõtepaagist atsüülimise veekeetjasse, alustage segamist, seejärel lisage äädikanhüdriidi kõrgetasemelisest mõõtepaagist äädikhappeanhüdriidi atsüülimise veekeetjasse ja lülitage sisse külmutatud soolvesi. . Kui temperatuur veekeetjas langeb 10 kraadini C, lisage aeglaselt kontsentreeritud väävelhape kõrgetasemelisest mõõtepaagist reaktsioonikannu. Pärast väävelhappe lisamist lülitage õhurõhk sisse, tühjendage külmunud soolvesi ümbrisest ja soojendage seda aeglaselt auruga, et tõsta veekeetja temperatuur 55-60 kraadini C. Jätkake reaktsiooni 50 minutit, viige reaktsioon lõpule. ja seejärel alandage veekeetja temperatuur 10C-ni. Lisage tilkhaaval kloorivett kõrge tasemega ammoniaagiveepaagist, et neutraliseerida reaktsioonis tekkiv hape, ja neutraliseerida see pH väärtuseni 7-8. Neutraliseerimisprotsessi ajal tuleb temperatuuri hoida alla 30 kraadi C. Pärast neutraliseerimist tuleb materjal pumbata staatiliseks eraldamiseks separaatorisse ja alumine orgaaniline faas eraldada tooratsülaadi mahutisse. Seejärel tuleb see pumbata vaakumdestilleerimiseks ja desorptsiooniks destillatsioonikatlasse (vaakumaste 86.kPa, 70C, 15-20 minutit). Atsüülitud ühend (0,0-dimetüül-N -üültiofosforamiid) saadakse.
(2) Atsetüülkloriidi meetod: asetage amiiniühend koos lahustiga kõrgetasemelisest mõõtepaagist atsüülimiskannu, alustage segamist ja lisage etüülkloriidi kõrge taseme mõõtepaagist atsetüülkloriid. Seejärel tõstke reaktoris aeglaselt temperatuur 50 kraadini C, hoidke temperatuuri 2 tundi ja reageerige veel. Alandage reaktori temperatuuri 10 kraadini ja lisage seejärel aeglaselt ammoniaagivee kõrgetasemelisest mõõtepaagist lämmastikvett, et neutraliseerida reaktsioonis tekkiv hape. Neutraliseerige see pH väärtuseni 7. Neutraliseerimisprotsessi ajal tuleb reaktori temperatuuri hoida alla 30 kraadi C. Pärast neutraliseerimist lisage sobiv kogus vett. Lahustage neutraliseerimisprotsessi käigus tekkinud plaadistussool, segage 2-3 minutit ja ekstraheerige materjal staatiliseks eraldamiseks separaatorisse. Eraldage alumine orgaaniline faas ja ekstraheerige see ühendi saamiseks vaakumdesorptsiooniks (vaakumi aste 86,7 kPa, 70 °C, 15-20min) destillatsioonikatlasse. Atsüülimisreaktsioon, milles kasutatakse atsüüliva ainena atseetanhüdriidi või atsetüülkloriidi, võib anda häid tulemusi.
3. Isomerisatsioon:
Sisestage kvantitatiivne kogus atsüülitud ainet atsüülitud aine kõrgetasemelisest doseerimispaagist isomeerimiskatlasse, alustage segamist ja seejärel lisage dimetüülsulfaadi äädika kõrge taseme doseerimispaagist proportsionaalselt dimetüülsulfaadi äädikat. Tõstke temperatuur aeglaselt 65-70 kraadini C, hoidke temperatuuri 2 tundi ja tühjendage, et saada atsefaattoorõli. Iga 1 tonni 50-protsendilise kontsentratsiooniga toornafta tootmiseks kulub järgmised toorained: 1953 kg metanooli (98 protsenti), 1660 kg kolmekordset fosfaatfosforit (98 protsenti), 120 kg seebikivi (30 protsenti), 3220 kg dimetüülsulfaati (98 protsenti), 2450 kg ammoniaaki (18 protsenti), 315 kg väävlit (98 protsenti), 295 kg äädikhapet (98 protsenti), 1700 kg amiinitud KO-d (40 protsenti), 490 kg etüleeni (69 protsenti) ja 250 kg vääveldatud (tööstuslikku) dikloraani (98 protsenti).
3. meetod:
Kasutades toormaterjalina dimetüültiofosfaatkloriidi, amiinitakse segamisel läbi ammoniaagiveega, millele järgneb atsetüülimine atseetanhüdriidiga. Atsetüülimine viiakse läbi väävelhappe juuresolekul. Atsetüülimise käigus muudetakse osa äädikhappe anhüdriidist äädikhappeks, mis seejärel neutraliseeritakse ammoniaagiga. Atsetüülkloriidi võib kasutada ka atsüüliva ainena. Pärast atsüülimist jäetakse lahus seisma ja segatakse orgaaniliselt alumisse kihti. Pärast eraldamist kasutatakse isomeriseerimiseks dimetüülsulfaati, millele järgneb saaduse puhastamiseks vaakumdestilleerimine, kontsentreerimine vaakumis ja atsefaadi saamiseks kristallimine.
[1]: Atsefaat
4. meetod:
1. Esimene isomerisatsioon, millele järgneb atsüülimine. Esiteks kuumutatakse väikese koguse dimetüülsulfaadi juuresolekul 0, 0-dimetüültioteenamiidi isomeerimiseks, et tekitada O, S-dimetüültioteenamiid, mis seejärel reageerib etüleeni või atsetüülkloriidiga, moodustades atsefaati.
2. Esiteks hõlmab atsüülimine, millele järgneb isomeerimine, 0,0-dimetüültioatseetamiidi reaktsiooni jahutusainega dietaani või benseeni lahustis. Tavaliselt kasutatavate atsüülivate ainete hulka kuuluvad äädikhape pluss tsinktrikloriid, äädikapasta, atsetüülkloriid, vinüülketoon jne. Jahutusreaktsiooni käigus tekib O, 0-dimetüül-N-etüültioteenamiid, mis seejärel kuumutatakse ja isomeriseeritakse etüülmetamidofossiks. väikese koguse dimetüülsulfaadi olemasolu.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 protsenti ja sisaldus 298.0 protsenti .