3-Nitrobensaldehüüd on orgaaniline aine keemilise valemiga c7h5no3. See on helekollane või peaaegu valge kristall. Lahustub alkoholis, eetris, kloroformis, benseenis ja atsetoonis, vees peaaegu lahustumatu. Võimalus aurudestilleerimiseks. Seda saab kasutada nitrendipiini, nimodipiini ja nikardipiini farmatseutilise vaheühendina või värvainena.
M-nitrobensaldehüüd on oluline keemiline vaheühend, mida kasutatakse laialdaselt sünteetilises meditsiinis, värvainetes ja toimeainetes. M-nitrobensaldehüüdi järele on suur nõudlus nii kodu- kui välismaal, seetõttu on m-nitrobensaldehüüdi valmistamise protsessi uurimine ja täiustamine väga oluline. Kasutatakse värvainena, valgustundliku materjalina ja nitrendipiini, nimodipiini ja nikardipiini vaheühendina; See toode on orgaanilise sünteesi vahesaadus, nagu ravim, värvaine, pindaktiivne aine jne. Farmaatsiatööstuses kasutatakse seda kaltsiumjodopronaadi, jodofoorhappe, m-hüdroksüülamiinbitartraadi, nimodipiini, nikardipiini, nitrendipiini, nilodipiini jne sünteesimiseks. ; Seda kasutatakse vaheühendina värvainete, pindaktiivsete ainete ja ravimite orgaanilises sünteesis. Farmaatsiatööstuses kasutatakse seda kaltsiumjodopronaadi, jodofofaanhappe, kaltsiumkolesteriidi, M-hüdroksübiviinhappe, nifedipiini jne tootmisel.
M-nitrobensaldehüüdi sünteesimeetodid võib jagada otseseks ja kaudseks nitrifikatsiooniks. Otsene nitreerimine võtab tooraineks bensaldehüüdi ja nitraadid happe, kaaliumnitraadi ja naatriumnitraadi seguga. Toote saagis on umbes 60 protsenti. Ortonitrifikatsiooni kõrvalsaaduste suure hulga tõttu on sihtsaaduse saagis madal ja produkti eraldamine raskendatud. Praegu kasutatakse m-nitrobensaldehüüdi tootmisprotsessis enamasti otsest nitreerimist. Kaudne nitreerimismeetod on kõigepealt aldehüüdrühma kaitsmine ja seejärel nitreerimine. Näiteks kasutatakse aldehüüdrühma kaitsmiseks orgaanilisi amiine, nagu isopropüülamiini, ja seejärel eemaldatakse m-nitrobensaldehüüdi valmistamiseks aldehüüdi kaitsereaktiiv. Kui m-nitrobensaldehüüdi sünteesitakse kaudse nitreerimise teel orgaanilise amiiniga kui aldehüüdi kaitsva reagendiga, kuna iminorühma steeriline takistav toime on suurem kui aldehüüdrühmal, saab ortonitratsiooniprodukti kogust vähendada, et parandada saagist ja sihttoote puhtus.
Selles katses sünteesiti m-nitrobensaldehüüd kaudse nitreerimisega ammoniaagiveega kui aldehüüdi kaitsva reagendiga. Uuriti kondensatsiooni ja nitreerimise tehnoloogilisi tingimusi. Selle meetodiga valmistatud m-nitrobensaldehüüdi puhtus võib ulatuda 99,8 protsendini, mis vastab ravimite tootmise vajadustele.
Reaktsioonipõhimõte: kaks ammoniaagi molekuli kondenseeruvad kolme bensaldehüüdi molekuliga, moodustades trifenüülformaldehüüddiamiini (tbda), millel on suurem steeriline takistus, mis võib suurendada nitreerimisproduktide metaselektiivsust; Nitreerimisproduktid saab happelistes tingimustes kiiresti hüdrolüüsida m-nitrobensaldehüüdiks. Reaktsiooni valem on järgmine:
3-Nitrobensaldehüüdi katsemeetod ja etapid:
1,3,1 tbda valmistatakse segaja ja tilklehtriga. Kolm 250 ml termomeetri porti
Lisage kolbi 53 g bensaldehüüdi, jahutage see jääveevanniga 10 C-ni, tilgutage 90 ml ammoniaagivett massiosaga 25 protsenti, tõstke temperatuur pärast tilgutamist 40 C-ni, hoidke temperatuuri 12 tundi, seejärel jahutage. toatemperatuurini, filtreerige, peske ja kuivatage, et saada 49,1 g valget tbda saagisega 98,7 protsenti.
1.3.2 nitrifikatsioonireaktsioon
Lisage 258,1 g kontsentreeritud väävelhapet massifraktsiooniga 98% 250 ml kolme portsjoni kolbi, mis on varustatud segisti, tilklehtri ja termomeetriga, jahutage see 10 C-ni. jääveevannil, lisage aeglaselt segades tbda, lisage aeglaselt 83,0 g kontsentreeritud lämmastikhapet massifraktsiooniga 97 protsenti pärast lahustumist, reguleerige langemiskiirenduse kiirust, et hoida reaktsioonitemperatuuri 10-15 C, ja jätkake segamist toatemperatuuril. 2 tundi pärast kukkumist. Pärast reaktsiooni valage nitreerimisprodukt 500 g purustatud jäässe, segage 0,5 tundi, filtreerige, peske filtrikook naatriumkarbonaadi lahusega neutraalseks ja seejärel peske seda mitu korda veega. Pärast kuivatamist saadakse 64,4 g helekollast toor-m-nitrobensaldehüüdi saagisega 86 3 protsenti.
1.3.3 ümberkristallimine
Lisage 64,4 g toor-m-nitrobensaldehüüdi 250 ml kolme portsjoni kolbi, mis on varustatud segisti, püstjahuti ja termomeetriga, ning seejärel lisage 185 ml petrooleetri tolueeni segalahusti (mahusuhe: 1,5:1). Pärast kuumutamist ja lahustamist lisage värvuse kaotamiseks aktiivsütt. Pärast 10-minutilist püstjahutiga keetmist filtreerige kuumalt, jahutage filtrilahus temperatuurini 5 °C ja kuivatage filtrikook pärast filtreerimist, et saada 57,8 g valgeid läikivaid m-nitrobensaldehüüdi kristalle puhtusega 99 8 protsenti. tootlus oli 89,7 protsenti . Lahustit saab ringlusse võtta ja uuesti kasutada. Pärast kondenseerimist, nitreerimist ja ümberkristallimist oli m-nitrobensaldehüüdi kogusaagis 76 4 protsenti .
Järgmised tooted: m-hüdroksübensaldehüüd -- > 3-Klorobensaldehüüd -- > jodofoorhape -- > (pluss / -) - 4 - (3-nitrofenüül) - 2,6-dimetüül-1,4-dihüdropüridiin-3, 5-dikarboksülaatmetoksüetüülester isopropüülester -- > nikardipiin {{15 }} > 3 - (3-nitrofenüül) propioonhape -- > 2,6-dimetüül-4 - (3-nitrofenüül) -1 ,4-dihüdro-3, 5-püridiindihappe metüületüülester -- > m-nitrokaneelhape -- > m-aminobensaldehüüd, polümeer -- > 3-nitrobensüül -- > 2[(3-nitrofenüül)metüleen]võihape
Varasemad toorained: etanool -- > etüülatsetaat -- > väävelhape -- > metüleenkloriid -- > petrooleeter -- > lämmastikhape -- > süsiniktetrakloriid -- > N-bromosuktsiinimiid -- > bensaldehüüd -- > dibensoüülperoksiid -- > kaaliumnitraat -- > 3-nitrotolueen {{13 }} > nitroühendid
Hoida jahedas ja ventileeritavas laos. Hoida eemal süttimis- ja soojusallikatest. Seda tuleks hoida oksüdeerijatest, hapetest, leelistest ja söödavatest kemikaalidest eraldi ning seda ei tohi segada. Varustage vastavate sortide ja koguste tulekustutusvahenditega. Samuti tuleb lekke peatamiseks ette valmistada sobivad materjalid. Pakendamiseks kasutatakse 25kg pappvaate (vooderdatud kahekihiliste kilekottidega). Neid hoitakse jahedas ja kuivas kohas ning anumad on suletud tugevate oksüdeerijate ja tugevate leeliste eest.