Ditisoon, üldtuntud kui pliireagent, võib moodustada metalliioonidega komplekse ja muuta värvi. See on kolorimeetrilises analüüsis kõige laialdasemalt kasutatav orgaaniline ilmuti. Seda saab kasutada raskemetallide ioonide jälgimiseks, nagu pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus ja cd2 plus . Molekulaarvalem on c6h5nhnhcsn=nc6h5. See on omamoodi sinakasmust kristalne pulber, mis on segatud ja loksutatud metalli vesilahusega, et tekitada vesifaasis metallikompleksi sool, mis kantakse üle orgaanilise lahusti kihti ja millel on olulised värvimuutused. Vastavalt metallikompleksi soola värvile ja sügavusele saab seda kasutada mõningate metallide, nagu elavhõbe, plii, tsink ja kaadmium, määramiseks koordinatsioonitiitrimiseks ning metalliindikaatorina elavhõbeda, plii, tsingi ja kaadmiumi määramiseks. . See on vastuvõtlik ilmnemisele, mida nimetatakse ka pliireagendiks. Kogemata söömine võib põhjustada diabeedi.
Sünteetiline meetodditisoonreaktiiv: jahutage fenüülhüdrasiini ja tolueeni segu alla 0 kraadi, lisage segades süsinikdisulfiid ja reguleerige lisamiskiirust, et hoida reaktsioonitemperatuuri 60–70 kraadi juures, asetage see kauemaks kui 10 minutiks, seejärel soojendage temperatuurini 90 °C. ~ 95 kraadi, kristalliseerige ja lahustage ning alustage reaktsiooni. Kui suur hulk kristalle sadestub ja pliatsetaatreagent on kergelt pruunikas, reaktsioon lõpetatakse, jahutatakse ja filtreeritakse ning kristallid.
Neid pestakse külma tolueeni ja etanooliga. Saadud valge kristall on fenüültiokarbamiid. Seejärel lisatakse kaaliumhüdroksiidi metanoolilahusele difenüülkarbasiid, kuumutatakse ja keedetakse püstjahutiga 5–1 0min, jahutatakse jääveega umbes 30 kraadini, lahustumatu aine filtreeritakse välja, segatakse ja lisati filtraadile 0,5 mol/l väävelhappe vesilahust, kuni vastus on Kongo punase testpaberi suhtes lihtsalt happeline. Pärast filtreerimist saadud kristalle pestakse külma veega, seejärel lahustatakse 5% naatriumhüdroksiidi lahusega, lahustumatu aine filtreeritakse välja ja filtraat jahutatakse jääveega; samal ajal hapestage Kongo punane testpaber külma 0,5 mol/l väävelhappega, kuni see on lihtsalt happeline, filtreerige pärast täielikku sadenemist, peske filtreeritud kristalle jääveega, kuni 42- ioon on kvalifitseeritud, ja kuivatage 40 kraadi juures pärast nõrutamist, et saada valmis difenüültiokarbasoon. Protsessi reaktsioon on järgmine:
Toimingu etapid pliisisalduse määramiseks proovides selle spektrofotomeetria abil.
(1) Proovi eeltöötlus
Lisaks veeproovide kääritamise ja töötlemise mittevajalikkuse tõestamisele saab otse määrata näiteks heljumita põhjavett ja puhast pinnavett. Vastasel juhul tuleb eeltöötlus läbi viia vastavalt kahele järgmisele tingimusele.
① Häguse pinnavee korral lisage 1 ml lämmastikhapet igale 100 ml veeproovile, asetage see elektrilisele kuumutusplaadile 10 minutiks seedima, filtreerige pärast jahutamist kiirfilterpaberiga ja peske filter. 0,2-protsendilise lämmastikhappe lahusega paberit mitu korda ja lahjendage see seejärel määramiseks selle happega kindla mahuni.
② Pinnavee või reovee puhul, mis sisaldab palju hõljuvaid aineid ja orgaanilist ainet, lisage igale 100 ml veeproovile 5 ml lämmastikhapet, soojendage seda elektrilisel kuumutusplaadil ja seedige. umbes 10 ml-ni, jahutage veidi, lisage 5 ml lämmastikhapet ja 2 ml perkloorhapet, jätkake kuumutamist ja seedimist ning aurutage see peaaegu kuivaks. Pärast jahutamist kasutage jäägi soojendamiseks ja lahustamiseks 0,2% lämmastikhappe lahust. Pärast jahutamist kasutage filtreerimiseks kiirfilterpaberit. Filterpaberit pestakse mitu korda 0,2-protsendilise lämmastikhappega. Filtraat lahjendatakse selle happega määramiseks kuni mahuni. Iga analüüsitud proovipartii puhul tuleb paralleelselt läbi viia mõõtmiskatsed.
③ Täpne mõõtmine ei tohi ületada 30 μ. Valage sobiv kogus G-plii proovi 250 ml jaotuslehtrisse, lisage 100 ml-ni vett, lisage 3 tilka 0,1% tümoolsinise indikaatorlahust ja reguleerige see 6 mol/l naatriumhüdroksiidi lahuse või 6 mol/l vesinikkloriidhappega. happelahust, kuni ilmub stabiilne kollane. Sel ajal on lahuse pH väärtus määramiseks 2,8.
(2) Proovi määramine
① Kromogeenne ekstraheerimine: lisage plii 250 ml jaotuslehtrisse asetatud proovile (pliisisaldus ei ületa 30 μg. Maksimaalne maht ei tohi olla suurem kui 100 ml). Lisage 10 ml 20% lämmastikhapet ja 50 ml tsitraadi kaaliumtsüaniidi redutseerivat lahust, sulgege see tihedalt, loksutage korralikult ja jahutage toatemperatuurini. Pärast 10 ml lisamistditisoon,Mõõtke see tihedalt, raputage jaotuslehtrit tugevalt 30 sekundit ja asetage see kihtidena.
② Mõõtmine: sisestage jaotuslehtri kaela väike pliivaba imava puuvillapall, vabastage alumine orgaaniline faas, visake ära 1–2 ml kloroformikihti ja seejärel süstige see 10 mm küvetti. Kloroformi kasutades mõõtke ekstrakti neelduvus lainepikkusel 510 nm, lahutage pimekatse neeldumine ja seejärel leidke kalibreerimiskõveralt pliisisaldus.
③ Tühi test: proovi asemel võtke pliivaba vesi, kasutage sama palju muid reaktiive ja toimige vastavalt ülaltoodud sammudele.
(3) Kalibreerimiskõvera joonis
Lisage {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50 ja 15.{14}} ml plii standardlahusest 250 ml separaatorite seeriasse. Mõõtke pliivaba deioniseeritud vee kogus 100 ml-ni ning teostage värvi arendamine ja mõõtmine vastavalt alltoodud proovi määramise etappidele.